主权项 |
一种同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法,其特征在于:16种多环芳烃具体为:萘、萘并乙烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3‑cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]芘,包括下列步骤:1)用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入内标溶液,再加入甲醇进行震荡提取,得甲醇提取液;2)将甲醇提取液用超纯水稀释50~500倍后得稀释液,采用浸入式固相微萃取技术对稀释液进行选择性萃取,得烟气样品,具体操作为:将稀释液置于固相微萃取小瓶中,在50~70℃、300~800rpm转速搅拌条件下平衡30min后,插入固相微萃取纤维萃取40~60min;所述固相微萃取纤维为石墨烯型固相微萃取纤维或碳纳米管型固相微萃取纤维;所述烟气样品为吸附在固相微萃取纤维上的待测样品;进样时,将该固相微萃取纤维置于气相色谱进样口进行热解析进样;3)采用GC‑MS对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出16种多环芳烃含量;色谱条件为:色谱柱:DB‑5ms,规格30m×0.25mm×0.25μm;载气:He;流速:1.0ml/min;进样口温度:290℃;采用不分流衬管;热解析时间:2‑5min;升温程序:从50℃开始,以10℃/min的升温速度升到130℃,再以5℃/min的升温速度升到300℃,保持5min;质谱条件为:采用单离子检测模式,离子源温度为300℃,四级杆温度为180℃。 |