散射层由渐进TiO₂颗粒构成的半导体薄膜制备方法

摘要

本发明公开了一种散射层由渐进TiO₂颗粒构成的半导体薄膜制备方法。该方法过程：将聚乙烯吡咯烷酮，尿素，TiCl₄溶液加入到乙醇溶剂中，得到水热前躯体；再经水热反应与煅烧得到TiO₂球状颗粒；以TiO₂球状颗粒配制成散射层浆料，以商品化TiO₂配制成透射层浆料；将导电玻璃在TiCl₄溶液中处理得到致密层，再经涂布透射层与散射层浆料得到半导体薄膜。本发明的优点为：使用可控粒径的TiO₂球状颗粒制备TiO₂颗粒渐进的散射层半导体薄膜，实现了对光的有效渐进散射，提高了入射光的利用率，并结合透射层与致密层的共同作用，有利于电解液和染料溶液的有效扩散，进而提高光电转化效率。

主权项

一种散射层依次由渐进尺寸的TiO₂颗粒构成的半导体薄膜制备方法，其特征在于包括以下过程：1) 按聚乙烯吡咯烷酮与尿素的质量比为1:1，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入乙醇中，剧烈搅拌使溶解，之后在温度40℃再加入尿素，剧烈搅拌，待溶解完全后，按 TiCl₄与聚乙烯吡咯烷酮和尿素的乙醇混合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.57:1，或者按 TiCl₄与乙醇混合溶液中的尿素的质量比为0.57:1，向乙醇混合溶液中加入浓度0.5mol/L的TiCl₄溶液，剧烈搅拌1h，得到水热前躯体；   2）将步骤1）制备的水热前躯体放入水热釜中，在温度80℃~220℃进行水热反应4h~20h，反应产物去除上清液，沉淀物用乙醇和去离子水分别离心洗涤至离心管内上清液澄清为止，洗涤后颗粒在温度80~120℃下干燥，将干燥后的产物放入马弗炉中，在马弗炉中以10^oC/min的速度升温至温度450~500℃下煅烧3h~6h，得到粒径分别为1μm、2μm、3μm的TiO₂球状颗粒； 3)将步骤2）制得的粒径分别为1μm、2μm、3μm的TiO₂球状颗粒，分别与松油醇、乙基纤维素、乙醇和锆珠按质量比为1：3~5：0.3~0.7：20~40：60的比例球磨混合，再经过滤分离出锆珠和悬蒸分离出乙醇后，得到用于制备半导体薄膜散射层的含1μmTiO₂球状颗粒的浆料、含2μmTiO₂球状颗粒的浆料和含3μmTiO₂球状颗粒的浆料；4）以商品化TiO₂与松油醇、乙基纤维素、乙醇和锆珠按质量比为1：3~5：0.3~0.7：20~40：60的比例球磨混合，过滤分离出锆珠并悬蒸分离出乙醇后，得到用于制备半导体薄膜透射层的浆料；5) 将导电玻璃在0.5mol/L的TiCl₄溶液中于温度70℃恒温30min进行处理，得到半导体薄膜致密层，在温度80~120℃下烘干后作为透射层基底，将步骤4）制得的透射层浆料利用丝网印刷涂布在致密层基底上方，涂布厚度为12~16μm，在温度80‑120^oC下烘干后作为散射层基底，将步骤3）制得的1μm的TiO₂球状颗粒散射层浆料利用丝网印刷涂布在基底上，涂布厚度为3μm，在温度80~120^oC下烘干，得到涂覆第一层散射层的半导体薄膜；以其为基底，再将步骤3）制得的2μm的TiO₂球状颗粒散射层浆料利用丝网印刷涂布在该基底上，涂布厚度为3μm，在温度80~120^oC下烘干得到涂覆第二层散射层的半导体薄膜；以其为基底，将步骤3）制得的3μm的TiO₂球状颗粒散射层浆料利用丝网印刷涂布在基底上，涂布厚度为3μm，在温度80~120^oC下烘干；得到具有TiO₂渐进的散射层的半导体薄膜；6) 将步骤5）制得的半导体薄膜放入马弗炉中，以10^oC/min的升温速率，升温至450~500^oC恒温煅烧30~60min，得到散射层由渐进TiO₂颗粒构成的半导体薄膜。