小粒径的纳米二氧化硅粒子的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料的制备技术领域，特别涉及小粒径的纳米二氧化硅粒子的制备方法。本发明通过两步酸催化反应制备得到了粒径为3nm～5nm的小粒径的纳米二氧化硅粒子，所制备出的小粒径的纳米二氧化硅粒子为球形粒子，其粒径均匀、形貌完整、分散性好，该小粒径的纳米二氧化硅粒子可长时间稳定分散于溶胶液中。本发明的制备方法简单、操作条件温和、原料易得、制备条件可调控，易于实现大规模的工业化生产。

主权项

一种小粒径的纳米二氧化硅粒子的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：(1)在容器中加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和盐酸，在温度为30℃～90℃及搅拌下进行反应，其中，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：盐酸的摩尔数比为1∶3.8∶1.1∶4.8×10^‑5～0.48；反应完成后得到溶胶液；(2)向步骤(1)得到的溶胶液中加入盐酸、水和无水乙醇，在室温及搅拌下进行反应，其中，所加入的盐酸、水和无水乙醇的加入量是以步骤(1)中的正硅酸乙酯、无水乙醇、水和盐酸及步骤(2)所加入的盐酸、水和无水乙醇的总加入量为基准，按照正硅酸乙酯：无水乙醇：水：盐酸的总摩尔数比为1:11.5:5:0.55～1.2进行加入；反应完成后老化所得溶胶；(3)向步骤(2)老化完成后得到的溶胶中加入无水乙醇进行稀释，其中，所加入的无水乙醇的加入量是以步骤(1)中的正硅酸乙酯、无水乙醇、水和盐酸，及步骤(2)所加入的盐酸、水和无水乙醇与步骤(3)所加入的无水乙醇的总加入量为基准，按照正硅酸乙酯：无水乙醇：水：盐酸的总摩尔数比为1:29.7:5:0.55～1.2进行加入；然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵在用无水乙醇稀释后的溶胶中的质量分数为2.5％；充分搅拌反应完成后，得到含有小粒径的纳米二氧化硅粒子的透明溶胶液；所述的小粒径的纳米二氧化硅粒子的粒径为3nm～5nm。