发明名称 |
一种尼泊金十二酯的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种尼泊金十二酯的制备方法,步骤为:向反应容器中加入溶剂甲苯和A mol对羟基苯甲酸,搅拌下加入催化剂氨基磺酸,然后升温至80~110℃,加入B mol正十二醇,搅拌回流4~8h后冷却至室温,得乳液状混合物;其中A:B=(1~2):1;对乳液状混合物进行抽滤,调节滤液的pH值为6~8,静置分液,分出酯层,减压蒸除酯层中的甲苯,得粗品,将粗品重结晶后得尼泊金十二酯。本发明中用氨基磺酸作催化剂时,酯化反应的收率高,尼泊金十二酯的产率可达92%,且催化剂廉价易得、无毒、无污染、无腐蚀性、易回收、可重复使用,是一种绿色、经济、环保、高效的合成方法。 |
申请公布号 |
CN103880676B |
申请公布日期 |
2015.08.19 |
申请号 |
CN201410076796.9 |
申请日期 |
2014.03.04 |
申请人 |
陕西科技大学 |
发明人 |
刘玉婷;张晓莉;刘蓓蓓;宋思梦;王金玉;杨阿宁;尹大伟;吕博 |
分类号 |
C07C69/84(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/84(2006.01)I |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 61200 |
代理人 |
蔡和平 |
主权项 |
尼泊金十二酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向反应容器中加入D mL甲苯和A mol对羟基苯甲酸,搅拌下加入C g催化剂氨基磺酸,然后升温至80~110℃,在80~110℃下回流5~20min后加入B mol正十二醇,搅拌回流4~8h后冷却至室温,得乳液状混合物;其中A:B=(1~2):1,D=1000A,C=50A;2)对乳液状混合物进行抽滤,调节滤液的pH值为6~8,静置分液,分出酯层,减压蒸除酯层中的甲苯,得粗品,将粗品重结晶后得尼泊金十二酯。 |
地址 |
710021 陕西省西安市未央区大学园1号 |