无纺布表面偶联单宁的吸附材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种无纺布表面偶联单宁的吸附材料的制备方法，该方法用紫外诱导技术将含羧基的不饱和单体接枝到高分子无纺布基材表面以引入羧基，再利用二元胺与羧基的催化缩合以引入胺基，然后利用醛活化方法其转化为希夫碱活性中间产物将单宁偶联固定（化）于无纺布表面，最后经沸水洗去未偶联固定(化)单宁而制得无纺布表面偶联单宁的吸附材料；这种吸附材料亲水性较好，吸水率可超过1000%；其酚羟基含量和吸水率大范围可调，对蛋白质具有较强的吸附能力，当明胶在水溶液或模型酒中的浓度介于100-400mg/L时，其平衡吸附容量介于14.7-50.9mg/g之间，在1小时左右达到吸附平衡。

主权项

一种在无纺布表面偶联单宁的吸附材料的制备方法，其特征在于：以高分子无纺布为载体，通过紫外诱导技术将含羧基的不饱和单体接枝到无纺布表面，再利用二元胺与羧基在催化剂作用下的缩合反应而引入胺基，然后利用醛活化法将其转化为希夫碱活性中间产物，利用其在溶液中的偶合反应将单宁偶联固定到无纺布表面，最后经沸水清洗除去未偶联的单宁即得到在无纺布表面偶联单宁的吸附材料；上述方法的具体操作如下：（1）含羧基不饱和单体在无纺布表面的接枝聚合利用紫外诱导技术在无纺布上接枝含羧基的不饱和单体以引入羧基，接枝产物经纯化后用回滴定法测定其羧基含量和吸水率，并进行FTIR、SEM和热分析TG‑DTG表征；（2）无纺布接枝产物与二元胺的催化缩合将无纺布接枝产物放入由二元胺、溶剂和催化剂配制的溶液或悬浮液中，于100～160℃下回流缩合2～8小时，取出无纺布二元胺胺化粗产物于蒸馏水中反复洗涤3次，然后用无水乙醇索氏抽提2～24小时，随后用蒸馏水快速洗涤3～5次，再于60℃干燥后得到纯化的无纺布二元胺胺化产物，测定其胺基含量和吸水率，并进行FTIR、SEM和热分析TG‑DTG表征，其中二元胺与羧基的摩尔比为5:1～30:1，无纺布接枝产物质量与溶剂体积比为1:2～1:20，催化剂的添加量为羧基、二元胺、溶剂和催化剂的总摩尔数的1～10%；（3）无纺布二元胺胺化产物经醛活化转化为希夫碱活性中间产物并将单宁偶联固定（化）于无纺布上取纯化的无纺布二元胺胺化产物浸入蒸馏水中充分溶胀1小时，然后过滤并转入pH为6.5、浓度为5‑50g/L的单宁溶液中，缓慢滴加质量百分浓度为25‑80%的醛类活化剂溶液并加热回流6小时，将产物在沸水中浸泡2小时洗去未偶联固定（化）的单宁，再于60℃干燥即得到无纺布表面偶联单宁的吸附材料，用Boehm滴定法测定其酚羟基含量n_p（mmol/g）和吸水率，并进行FTIR、SEM和热分析TG‑DTG表征；其中，单宁溶液体积与无纺布二元胺胺化产物质量比为5‑50，醛类活化剂溶液体积与无纺布二元胺胺化产物质量比为2‑20；所述单宁溶液用蒸馏水配制并用伯瑞坦‑罗比森(B‑R)缓冲溶液调节到pH为6.5，所述醛类活化剂是甲醛、戊二醛、噁唑烷以及它们的聚合或改性产物中一种或两种以上任意比例的混合物。