荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法，属于复合功能材料领域。所述制备方法以无水柠檬酸、有机硅烷为原料合成硅烷功能化荧光碳量子点，采用溶胶-凝胶法，通过与正硅酸乙酯进行水解共缩聚反应，获得荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉三元复合材料。在100-440K的温度范围内，该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系，从而为对温度的传感探测提供了一种基于荧光热猝灭的途径。该类荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉三元复合温度传感材料具备稳定性强、响应快速、灵敏度高等明显优势，具有很好的应用前景。

主权项

一种荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：惰性气体保护条件下，把真空脱气的N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷预热至220～250℃，在搅拌条件下加入无水柠檬酸，无水柠檬酸的加入量相对于N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷比例为0.02～0.06g/mL，恒温反应1～10min后取出并冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得硅烷功能化荧光碳量子点溶液；(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：按摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：盐酸溶液＝1：2～8：0.5～1.2：5×10^‑5～0.5的比例将这四种溶液置于反应容器中，在60～80℃下回流60～100min，冷却至室温，静置10～30min，再加入一定量的蒸馏水和盐酸溶液至最终摩尔比例为正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：盐酸溶液＝1：2～8：2～7：0.1～0.5，室温下搅拌10～30min得到预水解正硅酸乙酯溶液，静置待用；(3)荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉复合凝胶的制备：取1g步骤(1)所制备的硅烷功能化荧光碳量子点溶液，加入5mL无水乙醇，并用盐酸溶液调节至pH＝4.5～6.5，加入5～40mL步骤(2)所制备的的预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下搅拌，加入0～4g荧光粉，室温搅拌至形成均一的荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉复合凝胶；(4)将步骤(3)所得的荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉复合凝胶干燥，将所得产物研磨成粉末，得到所述荧光碳量子点/SiO₂/无机荧光粉三元复合温度传感材料。