发明名称 | 一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法:包括缩合反应、回收脱水剂、获得缩合液、冷却后过滤、回收利用、水解、酸化、过滤、调节PH、冷却结晶、离心脱水、烘干等步骤,本发明3-硝基-4-羟基苯胂酸合成方法操作简单,原料利用率高,低成本,回收母液可重复利用,环境友好。 | ||
申请公布号 | CN103044489B | 申请公布日期 | 2015.08.12 |
申请号 | CN201210547428.9 | 申请日期 | 2012.12.17 |
申请人 | 浙江荣耀生物科技有限公司 | 发明人 | 陈仁尔;陈建华;吴凤洁;陈建平 |
分类号 | C07F9/76(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/76(2006.01)I |
代理机构 | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人 | 郑文涛;严晓 |
主权项 | 一种3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸的合成方法,其特征在于包括如下步骤:邻硝基苯胺与砷酸混合,在脱水剂A、助剂A的作用下于135~160℃条件下进行常压缩合反应,反应完全后常压回收脱水剂,获得缩合液,向缩合液中加水进行稀释,搅拌0.5~1h,得反应液,反应液冷却后过滤,获得滤饼A和滤液A,所述滤饼A即3‑硝基‑4‑氨基苯胂酸,所述滤液A回收利用,所述滤饼A加水升温至70℃加碱液调节pH值4‑14,溶解后经吸附剂吸附后冷至55℃以下过滤,获得滤饼B和滤液B,所述的滤液B加入碱进行水解,制得3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸钠,加入酸进行酸化,反应结束后,过滤,获得滤饼C和滤液C, 所述滤液C经吸附剂吸附后过滤,滤液冷却结晶后离心脱水,将沉淀烘干,获得3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸,所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或三氯甲烷,所述助剂A为β‑环状糊精、水合肼、正辛酸、棕榈酸或月桂酸。 | ||
地址 | 317016 浙江省台州市临海市化学原料药基地临海园区杜川南路30号 |