镇痛活络酊的含量测定方法

摘要

本发明涉及镇痛活络酊的含量测定方法，由以下步骤组成：(1)采用高效液相色谱法，有效分离芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。色谱条件与系统适应性：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以乙腈为流动相B，以0.2％冰乙酸溶液为流动相C，按规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm，流速1.0ml/min，柱温为35℃，理论板数按大黄酚计应不低于3000；(2)精密量取对照品溶液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取镇痛活络酊本品3ml，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；(3)按外标法以峰面积计算，即得。本发明在同一色谱条件下，完成对大黄酚及总蒽醌的定量分析，测定方法简单可行，测定指标精确。

主权项

镇痛活络酊含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以乙腈为流动相B，以0.2％冰乙酸溶液为流动相C，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm，理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000；时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)流动相C(％)0～2348→441834→3823～3044→2118→2038→5930～4021→252059→5540～5025→2020→1555→6550～5620→4815→1865→3456～60481834(2)测定步骤：精密量取对照品溶液适量，加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液，摇匀，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图；另取镇痛活络酊3ml，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得镇痛活络酊供试品溶液，进样20μl于液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量。