单分散硅锆空心微球

摘要

本发明公开一种单分散硅锆空心微球，原料质量比为：硅的前驱体 5~25%，铝的前驱体1~20%，碳酸钙1%~5%，分散剂0.01~0.25%，结构导向剂 0.1~2.5%，余量为反应介质；（1）将分散剂加入到反应介质中；（2）搅拌至均相后，分别加入碳酸钙和结构导向剂；（3）搅拌均匀后，交替加入硅的前驱体和铝的前驱体；（4）继续搅拌，同时体系升温至70~90℃反应；（5）冷却至室温，洗涤，干燥得粉体；（6）将粉体加入到稀盐酸溶液中；（7）洗涤，干燥后即得。本发明结合模板法和溶胶-凝胶法，以无机微球为模板，经过溶胶-凝胶、交替沉积制备纳米级空心硅铝微球粉；无需高温烧结，工艺简单易操作，易于形成规模化生产。

主权项

单分散硅锆空心微球，其特征在于，所述单分散硅锆空心微球外壳由氧化硅和氧化锆构成，球径大小为300－900nm，壳层厚度为100－200nm；通过以下步骤制备而成，（1）将十二烷基苯磺酸钠溶解到乙二醇和水以体积比为1：4混合的溶液中，搅拌均匀后，75℃条件下加入苯乙烯单体，超声分散30min，加入过硫酸钾溶液，氮气保护条件下反应6h，50℃干燥处理，即得到白色聚苯乙烯粉末；（2）将步骤（1）制得的聚苯乙烯粉末超声分散于蒸馏水中，分别加入氧氯化锆、尿素、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后于60－90℃水浴中陈化8－10小时，过滤后的固体颗粒用蒸馏水洗涤3－5次，60℃干燥处理后得到水合硅锆/聚苯乙烯核壳微球；（3）将水合硅锆/聚苯乙烯核壳微球和炭黑混合后放在管式炉中以2℃/min的升温速度，加热到650℃并保温3小时，即可得到单分散空心硅锆微球；步骤（1）中所述十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯单体、过硫酸钾的物质的量之比为1：（200－500）：（1－2）；步骤（2）中所述聚苯乙烯、氧氯化锆、尿素、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：（1－5）：（0.5－2）：（10－20）：（0.1－1）；步骤（3）中所述水合硅锆/聚苯乙烯核壳微球和炭黑的质量比为1：（1－10）。