一种奥替拉西钾的精制方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种奥替拉西钾精制方法。本发明的奥替拉西钾精制方法，将奥替拉西钾粗品在水和甲基异丁基甲酮精制，调pH到6，精制品用甲基异丁基甲酮和水洗涤，精制收率高，收率在90%以上，纯度经HPLC检测，纯度大于99.99%，高于药典标准。

主权项

一种奥替拉西钾精制方法，包含如下步骤：a，奥替拉西钾粗品的制备将531克氢氧化钾溶于1899毫升水中，降温至0‑5℃，加入150克尿囊素和7.5克碘化钾，控温0‑5℃滴加溴素303.9克，室温反应8‑12h，液相检测原料反应完毕，用冰乙酸0‑5℃调pH=6，搅拌20分钟，过滤，800毫升冷水洗涤，500毫升冷乙醇洗涤得到粗品，室温晾干，得奥替拉西钾粗品90.0克；b，奥替拉西钾粗品的精制将90克奥替拉西钾粗品在0‑5℃条件下，加入到2700毫升0‑5℃的水中，在0‑5℃用15%碳酸钾溶液调pH=10，过滤，滤液在0‑5℃用冰乙酸调pH=6，搅拌10分钟，滴加甲基异丁基甲酮500毫升，过滤，600毫升冷水洗涤，400毫升冷乙醇洗涤，室温晾干，即得奥替拉西钾精制品。