发明名称 一种高纯度高车前素和泽兰黄酮的制备方法
摘要 本发明涉及一种用高速逆流色谱法从荔枝草中分离高纯度高车前素和泽兰黄酮的制备方法,包括:(1)配制合适的溶剂体系,静置分层后得上相下相;(2)选择上相为固定相,下相为流动相,先用固定相充满逆流色谱仪柱子,调节主机转速为600-1000rpm,将流动相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱内,待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样;(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分,浓缩、结晶,即得。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量毛蕊异黄酮的制备,具有分离量大,回收率高,操作简便的特点。
申请公布号 CN102093325B 申请公布日期 2015.08.05
申请号 CN201010614479.X 申请日期 2010.12.30
申请人 上海同田生物技术股份有限公司 发明人 王维娜;邓秋云
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种高纯度高车前素和泽兰黄酮的制备方法,包括:选取三氯甲烷‑四氯甲烷‑甲醇‑水体系在半制备型逆流色谱仪上来分离纯化荔枝草黄酮类成分;实验条件适合温度为40℃,先按1∶1∶1∶7体积比将上述溶剂组分分配置于分液漏斗中,振摇后静置分层;待平衡一段时间后,将上相和下相分开;采用半制备型逆流色谱仪,配有聚四氟乙烯柱,20ml进样阀,柱容积为300ml,配有TBP‑50A泵,TBD‑23检测器和N2000色谱工作站;称取100mg荔枝草粗样溶解于10ml上相和10ml下相溶液中待用;进样前,先用固定相充满整个柱子,调整主机转速为850rpm,以5.0ml/min的流速将流动相泵入柱内;待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样,然后根据检测器紫外图谱,接收目标成分,得到高车前素和泽兰黄酮流分,浓缩后进行结晶,其HPLC纯度达到99.5%。
地址 201203 上海市浦东新区张江高科技园区爱迪生路326号301室