掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料及其制备方法

摘要

本发明属于发光材料领域，其公开了一种掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料及其制备方法；该发光材料的结构通式为：Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y，其中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，@表示包覆，M为内核，Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x为外壳。本发明提供的掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料中，采用分散的碳小球为模板，得到的正磷酸盐为球形的空心结构，不仅形貌可控；且由于引入了M金属纳米粒子，使正磷酸盐发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变。

主权项

一种掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体；其中，所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^‑4g/mL～5×10^‑2g/mL，所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1～10:1；在蔗糖或葡萄糖的无水乙醇溶液中加入所述M纳米粒子胶体，得到混合溶液，并将得到的所述混合溶液于120～200℃下密闭反应，制得含有C@M的溶液，离心分离所述含有C@M_y的溶液，对离心得到的固相进行洗涤、干燥后得到C@M_y碳球模板；其中，@表示C包覆M，M纳米粒子与蔗糖或葡萄糖中C元素的摩尔量之比为5×10^‑4～5×10^‑2；按照结构通式Ba_3‑xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y中的化学计量比，分别量取Ba、Gd和Dy的盐溶液混合,并调节混合后的盐溶液pH为1～3，然后加入所述C@M_y碳球模板，搅拌0.5‑6h；接着再加入(NH₄)₂HPO₄沉降剂,得到沉淀，再接着搅拌反应2‑8h，然后抽滤并干燥，得到Ba_3‑xGd(PO₄)₃:Dy_x@C@M_y前驱体；其中，C@M_y碳球模板与Ba_3‑xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩尔比为0.025:1～10:1；将所述前驱体研磨，并将研磨得到的粉体于600～1000℃预烧1～6小时，降温后研磨，然后再于1100～1300℃煅烧1～8h，得到结构通式为Ba_3‑xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y的空心结构正磷酸盐发光材料；其中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，@表示包覆，M为内核，Ba_3‑xGd(PO₄)₃:Dy_x为外壳，x的取值范围为0＜x≤0.2，y为M与Ba_3‑xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^‑2。