一种微波介质陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：将碳酸钙、氧化钙、氧化铝、氧化钕和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；将粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；将细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料；将前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。本发明的微波介质陶瓷材料的制备方法通过适量增加易挥发元素Ca在原料中的摩尔百分比并结合两次高能球磨工艺，可抑制易挥发元素Ca产生的“晶格缺陷效应”，在很大程度上降低烧结温度和缩短烧结时间，并且实现高度致密化，降低生产成本和技术难度。

主权项

一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：将碳酸钙、氧化钙、氧化铝、氧化钕和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒，所述混合粉料的配方按照化学式(1‑x)Ca_1+yTiO₃—x[NdAlO₃]使其中x和y分别满足0.28mol％≤x≤0.48mol％和0.05mol％≤y≤0.5mol％；所述碳酸钙、氧化钙和氧化铝的纯度均大于99.5％，所述二氧化钛和氧化钕的纯度不小于99.9％；将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体，其中，球料比为8:1～10:1，球磨时间为1～3小时，转速为600～800转/分钟；将所述细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料，其中，煅烧温度为900～1200摄氏度，保温时间为3～6小时；将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，其中，球料比为10:1～12:1，球磨时间1～3小时，转速600～1000转/分钟，并添加改性添加剂和烧结助剂，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体，其中，所述第一次高能球磨后的细化粉体粒度分布在1～2μm范围内，所述第二次高能球磨后的陶瓷粉体的粒度小于1μm，所述改性添加剂为CaO、SrO、ZnO、Al₂O₃、Nb₂O₅以及TiO₂中的一种或几种，所述烧结助剂为Bi₂O₃、B₂O₃、CuO、V₂O₅以及BaO中的一种或几种；喷雾造粒，在所述陶瓷粉体中添加浓度为5％、质量百分比为5％～10％的聚乙烯醇水溶液，将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒；压制成型，将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯；烧结，将所述陶瓷压坯进行连续烧结，形成陶瓷毛坯，其中，最高烧结温度为1200～1500摄氏度，保温时间为3～6小时；机械加工和样品检测，将所述陶瓷毛坯进行表面处理得到陶瓷样品，并测量所述陶瓷样品的介电性能指标；所述将碳酸钙、氧化钙、氧化铝、氧化钕和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒的步骤包括：将所述混合粉料放在球罐中，加入二氧化锆磨球作为研磨介质，加入无水乙醇作为有机溶剂进行机械均匀混合，并且在形成所述粉体颗粒后，除去有机溶剂进行干燥处理，其中，混合粉料、研磨介质、有机溶剂三者重量比例为1:3:3且占球罐容积的60％～80％，混合时间为1～3小时。