一种二硫化双-（γ-丙基三乙氧基硅烷）的溶剂法合成工艺

摘要

本发明涉及一种二硫化双-（γ-丙基三乙氧基硅烷）的溶剂法合成工艺，二硫化双-（γ-丙基三乙氧基硅烷）可用于子午轮胎及其它橡胶制品中，属于偶联剂技术领域。工艺包括如下工艺步骤：将含9个结晶水的硫化钠及与其等摩尔比的硫粉；加入与含9个结晶水硫化钠重量比为1．6-2倍的甲苯加热脱水、冷却加入与硫化钠摩尔比为2.00-2.06倍的γ-氯丙基三乙氧基硅烷和与甲苯等重量比的无水乙醇，再加入甲苯重量0.3-0.6倍的乙二醇二乙醚，加热，反应完成冷至室温，过滤滤出无机盐及杂质可做工业盐使用；滤液移至蒸馏器减压蒸馏出溶剂及前馏份回收循环使用，在真空度≥0.090Mpa,温度≥150℃时，蒸馏得产品：二硫化双-（γ-丙基三乙氧基硅烷）（Si-75）。

主权项

一种二硫化双‑（γ‑丙基三乙氧基硅烷）的溶剂法合成工艺，其特征在于该工艺包括如下工艺步骤：A、将含9个结晶水的硫化钠及与其等摩尔比的硫粉，放入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器和温度计的塘瓷反应器中； B、加入与含9个结晶水硫化钠重量比为1.6‑2倍的甲苯，搅拌加热至80‑110℃开始回流脱水，至110℃水份脱尽甲苯澄清；C、冷却至50℃以下，加入与硫化钠摩尔比为2.00‑2.06倍的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷和与甲苯等重量比的无水乙醇，再加入甲苯重量0.3‑0.6倍的乙二醇二乙醚，加热控制反应温度在95—100℃，反应四‑五小时；D、反应完成冷却至室温，过滤除去无机盐及杂质，用甲苯乙醇混合液冲洗无机盐及杂质一、两次，无机盐回收做工业用盐；滤液移至蒸馏器，减压蒸馏回收乙醇、甲苯和乙二醇二乙醚及前馏份循环使用；在真空度≥0.090Mpa,温度≥150℃时,蒸馏得产品：二硫化双‑（γ‑丙基三乙氧基硅烷）（Si‑75）。