以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法

摘要

本发明涉及以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法。目前关于中空结构材料的研究大多集中在研究单一壳层的中空结构，关于将两种材料共同作为壳层的研究鲜有报道。本发明将聚苯乙烯微球乳液用蒸馏水和异丙醇稀释，滴加正硅酸乙酯，搅拌、离心、洗涤、干燥得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子；超声分散在无水乙醇中，随之滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液；反应后离心洗涤得到聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子，煅烧得到以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球。本发明将模板法与溶胶凝胶法相结合制备以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球，操作简单，重复性高。

主权项

以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球的制备方法，其特征在于：包含有以下步骤：（1）将2～3mL、固含量在5～10%之间的聚苯乙烯微球乳液用10～12mL蒸馏水和40～42mL异丙醇稀释，调节pH至9.8～10.3，滴加0.2～0.3g正硅酸乙酯，于40～50℃，300～400r/min机械搅拌5～8h，将产物离心、并用异丙醇洗涤3～5次，于50～70℃烘箱中干燥4～6h，得到聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子；（2）称取0.03～0.05g聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子，超声分散在15～17mL无水乙醇中，随之滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，无水乙醇的用量与钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中无水乙醇的用量之和为24mL；钛酸四丁酯的无水乙醇溶液由0.12～0.18g钛酸四丁酯分散于7～9mL无水乙醇中获得的，滴加时间为5～10min；滴加完毕后，在300～400r/min，75～85℃下反应2～4h，将产物离心，并用无水乙醇洗涤3～5次，得到聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子；（3）将获得的聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子在500～600℃马弗炉中煅烧3～5h，得到以二氧化硅为内壳层二氧化钛为外壳层的中空微球。