发明名称 一种改性天然胶清橡胶的制备方法
摘要 本发明属于橡胶加工领域,涉及一种改性天然胶清橡胶的制备方法,是将天然胶清橡胶预处理后溶解于甲苯中,升温后将油溶性引发剂、含氟丙烯酸酯单体的混合溶液滴加,得到天然胶清橡胶接枝共聚物粗产物溶液;将天然胶清橡胶接枝物粗产物溶液倒入甲醇进行沉淀,过滤,得粗产物;将粗产物先用石油醚抽提,再用丙酮抽提,干燥,即得含氟丙烯酸酯接枝天然胶清橡胶共聚物。本发明工艺简便,过程容易控制,反应条件温和,通过在天然胶清橡胶分子链进行含氟功能化的化学修饰改性,既能保持天然胶清橡胶原有的优点,又可赋予天然胶清橡胶具备含氟聚合物特有的耐候性、耐有机溶剂,耐热氧老化、耐臭氧性和抗紫外线性等。
申请公布号 CN104211860B 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201410488274.X 申请日期 2014.09.23
申请人 海南大学 发明人 赵富春;吴春萍;廖双泉
分类号 C08F253/00(2006.01)I;C08F220/22(2006.01)I 主分类号 C08F253/00(2006.01)I
代理机构 海口翔翔专利事务有限公司 46001 代理人 莫臻
主权项 一种改性天然胶清橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、用丙酮抽提天然胶清橡胶24h,干燥,得预处理天然胶清橡胶;2)、按质量份数计,将2~6份预处理天然胶清橡胶进行机械破碎,置于反应容器中,然后加入70~75份甲苯,同时将反应容器升温至50℃,搅拌至溶解,得天然胶清橡胶溶液;3)、将油溶性引发剂、含氟丙烯酸酯单体溶于甲苯中,待用,其中,油溶性引发剂是以含氟丙烯酸酯单体的质量计,其用量为0.7~1.5wt%;含氟丙烯酸酯单体是以天然胶清橡胶质量计,其用量为20~60wt%;甲苯是以含氟丙烯酸酯单体质量份数计,每份含氟丙烯酸酯单体使用2~4份甲苯;所述含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种;4)、将天然胶清橡胶溶液升温至75~90℃,然后将步骤3)中所得到的引发剂和含氟丙烯酸酯单体的混合溶液,以0.15mL/min的速度,滴进反应器中,滴加完后再反应4~8h,待反应结束后,加入对苯二酚终止反应,降温,得到天然胶清橡胶接枝共聚物粗产物溶液;5)、将天然胶清橡胶接枝物粗产物溶液倒入甲醇进行沉淀,过滤,水洗3次,放入50℃真空烘箱干燥24h,得天然胶清橡胶接枝共聚物粗产物;6)、将天然胶清橡胶接枝共聚物粗产物,先用石油醚抽提24h,真空干燥后,再用丙酮抽提24h,干燥,即得含氟丙烯酸酯接枝天然胶清橡胶共聚物。
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