发明名称 一种生产三环己基膦的方法
摘要 本发明公开了一种生产三环己基膦的方法,属于有机合成领域。该方法以三苯基氧膦为起始原料,在催化剂作用下加氢得到中间体三环己基氧膦,然后经KBH<sub>4</sub>-AlCl<sub>3</sub>还原合成三环己基膦,该工艺降低了生产成本,提高了产品收率,适合工业化生产。
申请公布号 CN102627667B 申请公布日期 2015.07.22
申请号 CN201210072957.8 申请日期 2012.03.20
申请人 河南省科学院化学研究所有限公司 发明人 杨振强;李江涛;王福玲;杨瑞娜;蒋卫鹏;曲凤波;周铎
分类号 C07F9/50(2006.01)I 主分类号 C07F9/50(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 一种生产三环己基膦的方法,其特征在于,通过如下反应步骤实现:(1)在高压釜中,加入三苯基氧膦、催化剂和有机溶剂,氮气和氢气置换后,在反应温度180‑220 ℃,加氢压力6.0 ‑10MPa下催化加氢,气相分析,反应完全后停止,过滤除催化剂,得三环己基氧膦溶液;所采用的催化剂为下列其中一种:Ru/C、Rh/C、Pd/C或Pd/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;(2)惰气保护下,向反应器中加入KBH<sub>4</sub>的乙醚溶液,保持温度20‑30℃,将AlCl<sub>3</sub>的乙醚溶液滴入反应器中,然后在该温度下将上述所得的三环己基氧膦溶液滴入KBH<sub>4</sub>‑AlCl<sub>3</sub>体系,滴毕,升温回流搅拌过夜,取样分析无三环己基氧膦时,停止反应, 水解,浓缩有机相,得到三环己基膦。
地址 450002 河南省郑州市红专路56号