发明名称 一种5-溴乙酰水杨酸甲酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种5-溴乙酰水杨酸甲酯的合成方法,该方法合成效率高、反应条件温和、反应及后处理过程操作简便、成本低廉,有利于工业化生产,为5-溴乙酰水杨酸甲酯的合成提供了一条新的途径。
申请公布号 CN102557947B 申请公布日期 2015.07.15
申请号 CN201010599347.4 申请日期 2010.12.17
申请人 上海医药工业研究院 发明人 肖旭华;褚晓;孙文劼;袁博
分类号 C07C69/88(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I 主分类号 C07C69/88(2006.01)I
代理机构 上海弼兴律师事务所 31283 代理人 薛琦;朱水平
主权项 一种5‑溴乙酰水杨酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:在100mL无水二氯甲烷中,加入17.4g 2‑溴乙酰溴和26.4g三氯化铝,升温至回流,缓慢滴入10g水杨酸甲酯,滴加完毕,继续反应14h,降至20~35℃,将反应液缓慢倒入含有等体积水、冰及二氯甲烷的混合液中,以12M的盐酸调pH至1~2,继续搅拌30min;以等体积的二氯甲烷萃取三次,合并有机相,浓缩,得到棕黄色粘稠状固体粗品,加入2倍体积的石油醚洗涤,抽滤,滤饼干燥,得淡黄色固体16.7g。
地址 200040 上海市北京西路1320号