发明名称 |
一种5-溴乙酰水杨酸甲酯的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种5-溴乙酰水杨酸甲酯的合成方法,该方法合成效率高、反应条件温和、反应及后处理过程操作简便、成本低廉,有利于工业化生产,为5-溴乙酰水杨酸甲酯的合成提供了一条新的途径。 |
申请公布号 |
CN102557947B |
申请公布日期 |
2015.07.15 |
申请号 |
CN201010599347.4 |
申请日期 |
2010.12.17 |
申请人 |
上海医药工业研究院 |
发明人 |
肖旭华;褚晓;孙文劼;袁博 |
分类号 |
C07C69/88(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/88(2006.01)I |
代理机构 |
上海弼兴律师事务所 31283 |
代理人 |
薛琦;朱水平 |
主权项 |
一种5‑溴乙酰水杨酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:在100mL无水二氯甲烷中,加入17.4g 2‑溴乙酰溴和26.4g三氯化铝,升温至回流,缓慢滴入10g水杨酸甲酯,滴加完毕,继续反应14h,降至20~35℃,将反应液缓慢倒入含有等体积水、冰及二氯甲烷的混合液中,以12M的盐酸调pH至1~2,继续搅拌30min;以等体积的二氯甲烷萃取三次,合并有机相,浓缩,得到棕黄色粘稠状固体粗品,加入2倍体积的石油醚洗涤,抽滤,滤饼干燥,得淡黄色固体16.7g。 |
地址 |
200040 上海市北京西路1320号 |