一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法

摘要

本发明特别涉及一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法。用各种电解质作石墨烯胶体溶液的凝絮漂浮试剂，使石墨烯快速漂浮于溶液上方，制备石墨烯粉体。本发明中采用水合肼还原稀浓度氧化石墨烯溶液，形成石墨烯胶体溶液，可以防止还原石墨烯自身的大量团聚；本发明中采用酸、碱、盐电解质溶液为凝絮漂浮试剂，便于石墨烯的快速洗涤，操作简单，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景；本发明中都采用了稀浓度的溶液，整个反应过程对环境的影响很小，且废液中仅含有少量离子，处理成本低。

主权项

一种可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，其特征在于：用各种电解质作石墨烯胶体溶液的凝絮漂浮试剂，使石墨烯快速漂浮于溶液上方，制备石墨烯粉体，可批量化制备少层石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：（1）氧化石墨烯：冰浴条件下，天然石墨与硝酸钠混合，依次加入浓硫酸、高锰酸钾反应，反应之后加去离子水，在90‑100℃保持20‑30分钟，然后加入双氧水和去离子水，得亮黄色氧化石墨溶液；之后，采用酸洗和水洗交替离心洗涤，pH=5‑6，得纯净的氧化石墨溶液；最后，超声处理氧化石墨，配制出一定浓度的氧化石墨烯溶液；（2）水合肼还原：向氧化石墨烯溶液中加入去离子水，在搅拌下加入水合肼，然后加入氨水，溶液pH=9‑10，升温至95℃保温，得石墨烯胶体溶液；（3）凝絮漂浮抽滤：以电解质溶液为凝絮漂浮剂，将石墨烯胶体溶液与电解质溶液混合，室温静置，水洗冷冻干燥得水合肼还原的石墨烯粉体；（4）热还原处理：将干燥好的水合肼还原的石墨烯放入管式炉中，在氮气保护下，以2‑10℃/分钟的升温速率升温，在1000‑1050℃保温2分钟‑3小时，冷却至室温，之后，研磨，并用有机溶剂超声分散，50‑60℃烘干得石墨烯粉末。