发明名称 | 一种奥美沙坦中间体的制备方法及纯化方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种奥美沙坦中间体的制备方法及纯化方法,该制备方法包括首先使4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮发生氯代,并减压蒸馏得到4-氯-4-甲基-5-亚甲基-1,3-二噁戊环-2-酮,再经重排反应生成奥美沙坦中间体,反应结束后,降温至50℃以下,浓缩至无溶剂,得到粗品;然后对粗品进行重结晶纯化处理,重结晶温度为-20~0℃,析晶时间为1~48h,重结晶溶剂为选自烷烃溶剂及醚类溶剂中的一种或多种的混合溶剂。本发明制备方法原料来源广泛、生产成本低廉、反应条件温和、操作简单、能够直接得到含量高的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮,特别适于大工业化生产。 | ||
申请公布号 | CN102617542B | 申请公布日期 | 2015.07.15 |
申请号 | CN201210069604.2 | 申请日期 | 2012.03.16 |
申请人 | 上海科胜药物研发有限公司 | 发明人 | 黄鲁宁;赵利杰;黄想亮;张席妮 |
分类号 | C07D317/36(2006.01)I | 主分类号 | C07D317/36(2006.01)I |
代理机构 | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人 | 王建国 |
主权项 | 一种奥美沙坦中间体的制备方法,该所述奥美沙坦中间体的化学名称为4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮,所述制备方法包括(1)、使4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮发生氯取代反应,并减压蒸馏得到4‑氯‑4‑甲基‑5‑亚甲基‑1,3‑二噁戊环‑2‑酮;(2)、使步骤(1)所得4‑氯‑4‑甲基‑5‑亚甲基‑1,3‑二噁戊环‑2‑酮经重排反应生成4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮,其特征在于:步骤(2)反应结束后,降温至50℃以下,浓缩至无溶剂,得到所述奥美沙坦中间体的粗品;所述制备方法还包括对所述奥美沙坦中间体的粗品进行重结晶纯化处理,获得含量大于等于98wt%的奥美沙坦中间体成品;所述重结晶纯化处理采用的重结晶溶剂选自石油醚、正庚烷、正己烷;所述重结晶的温度为‑20℃~0℃,析晶时间为1~48h。 | ||
地址 | 201203 上海市浦东新区张江高科技园区哈雷路1043号602室 |