一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法，它是将2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:5～8在反应器中反应5～10小时，然后水解分离得到2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯，再将得到的2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯与亚硫酸钠、硫酸二乙酯以摩尔比1:4～6:2～3在回流条件下反应5～10小时，最后经盐酸酸析等操作得到目的产物2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸。本发明方法工艺路线简单，产品收率高，总收率可达75%，纯度达99.5%，产品质量好且外观为白色；解决了原工艺中合成路线长、收率低、产品质量差等缺点，更适合工业化生产要求；为2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸提供了一种新的合成方法。

主权项

一种2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑乙砜基苯甲酸的合成方法，其特征在于，它是将2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:6～7在反应器中反应5～10小时，然后水解分离得到2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯；将得到的2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯加入到含亚硫酸钠的水溶液中并保温1小时，冷却后再向反应液中滴加硫酸二乙酯，在回流条件下反应5～10小时，最后经盐酸酸析、超纯水溶解后脱色、重结晶、干燥得到目的产物2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑乙砜基苯甲酸，所述的2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯、亚硫酸钠与硫酸二乙酯的摩尔比为1:5:2.5；所述的2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸的反应温度为5～10℃；所述的2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯与亚硫酸钠保温温度为75～80℃；所述的滴加硫酸二乙酯时反应液的温度为35～40℃；所述的盐酸酸析的条件为：控制反应液40℃以下滴加盐酸至反应液pH为2～3；所述的超纯水溶解步骤中超纯水与反应产物的重量比为10倍；所述的脱色为活性炭脱色，所述的干燥为60℃真空干燥。