发明名称 一种测定尿液中可替宁含量的方法
摘要 本发明公开一种测定尿液中可替宁含量的方法,包括以下步骤:移取尿液于离心管,加入氘代内标,用乙腈稀释;将离心管置于涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;吸取上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;配制储备液和工作液,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。与传统的气相色谱-质谱法比较,本发明采用乙腈直接稀释,涡旋振荡过滤进样的方式,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。
申请公布号 CN104764826A 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201510172247.6 申请日期 2015.04.13
申请人 中国烟草总公司四川省公司 发明人 熊巍;陶晓秋;韶济民;张海燕;庞夙;黄玫
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 四川君士达律师事务所 51216 代理人 杨宜付
主权项 一种测定尿液中可替宁含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a)移取尿液于离心管,加入氘代内标,用乙腈稀释;步骤b)将离心管置于涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;吸取上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;步骤c)用甲醇配置可替宁标准储备液,低温避光保存;取一定量的储备液,用甲醇稀释定容,制得可替宁工作液;用甲醇准确配置可替宁‑d<sub>3</sub>内标储备液,用内标储备液配制内标工作液,低温避光保存,使用前将其恢复到室温;用乙腈配制不同浓度的可替宁标准工作溶液;步骤d)超高效液相色谱‑串联质谱测定吸取配制好的不同浓度的可替宁标准工作溶液,注入UPLC‑MS/MS系统,按内标法以峰面积计算出样品待测液中可替宁含量。
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