发明名称 双极性蓝光主体材料及其制备方法与有机电致发光器件
摘要 本发明属于光电子材料领域,其公开了一种双极性蓝光主体材料及其制备方法和应用,该材料具有以下通式:<img file="DDA0000048394150000011.GIF" wi="764" he="557" />式中,R为H或C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>的烷基。本发明的双极性蓝光主体材料具有很好的电子注入和空穴阻挡及激子阻挡能力、较高三线态能级(E<sub>T</sub>)及优良的热稳定性能。
申请公布号 CN102653677B 申请公布日期 2015.07.08
申请号 CN201110048521.0 申请日期 2011.03.01
申请人 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 发明人 周明杰;王平;张振华;梁禄生
分类号 C09K11/06(2006.01)I;C07F9/53(2006.01)I;H01L51/50(2006.01)I;H01L51/54(2006.01)I 主分类号 C09K11/06(2006.01)I
代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人 何平
主权项 一种双极性蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1、提供结构式为<img file="FDA0000651312580000011.GIF" wi="401" he="203" />的2,7‑二溴芴酮以及结构式为<img file="FDA0000651312580000012.GIF" wi="353" he="271" />的三苯胺衍生物;式中,R为H或C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>的烷基;步骤S2、无氧环境中,将摩尔比为1:14:1的2,7‑二溴芴酮、三苯胺衍生物以及甲基磺酸置于反应器中,于140℃下搅拌反应6h后冷却至室温,制得结构式为<img file="FDA0000651312580000013.GIF" wi="655" he="402" />的9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物;步骤S3、无氧环境中,将步骤S2中制得的9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物溶于有机溶剂中,随后往有机溶剂溶液中滴加正丁基锂,搅拌反应后再添加二苯基氯化膦继续进行反应后,制得结构式为<img file="FDA0000651312580000014.GIF" wi="616" he="468" />的2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物的所述双极性蓝光主体材料;所述步骤S2中,还包括对9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物纯化处理过程,处理步骤如下:S21、先用二氯甲烷对9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物进行萃取处理,再分别用饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗,浓缩有机层,得到蓝色固体粗产物;S22、蓝色固体粗产物采用摩尔比为3:1为石油醚/二氯甲烷作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯后,再用丙酮重结晶,得到白色纯净的9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物固体;步骤S3中,还包括对2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物处理过程,处理步骤如下:S31、将2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物过夜,接着用水淬灭反应,采用乙酸乙酯萃取,浓缩有机层,用无水硫酸镁干燥,得到固体粗产物;S32、固体粗产物采用石油醚/二氯甲烷作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯得到白色固体产物;S33、用二氯甲烷溶解白色固体产物,加入双氧水,室温下搅拌反应过夜;分离有机层,分别用饱和食盐水和蒸馏水洗;旋蒸溶剂,得到白色固体采用乙酸乙酯/甲醇作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯得到白色纯净的2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物固体。
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