主权项 |
一种双极性蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1、提供结构式为<img file="FDA0000651312580000011.GIF" wi="401" he="203" />的2,7‑二溴芴酮以及结构式为<img file="FDA0000651312580000012.GIF" wi="353" he="271" />的三苯胺衍生物;式中,R为H或C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>的烷基;步骤S2、无氧环境中,将摩尔比为1:14:1的2,7‑二溴芴酮、三苯胺衍生物以及甲基磺酸置于反应器中,于140℃下搅拌反应6h后冷却至室温,制得结构式为<img file="FDA0000651312580000013.GIF" wi="655" he="402" />的9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物;步骤S3、无氧环境中,将步骤S2中制得的9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物溶于有机溶剂中,随后往有机溶剂溶液中滴加正丁基锂,搅拌反应后再添加二苯基氯化膦继续进行反应后,制得结构式为<img file="FDA0000651312580000014.GIF" wi="616" he="468" />的2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物的所述双极性蓝光主体材料;所述步骤S2中,还包括对9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物纯化处理过程,处理步骤如下:S21、先用二氯甲烷对9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物进行萃取处理,再分别用饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗,浓缩有机层,得到蓝色固体粗产物;S22、蓝色固体粗产物采用摩尔比为3:1为石油醚/二氯甲烷作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯后,再用丙酮重结晶,得到白色纯净的9,9‑二(三苯胺基)‑2,7‑二溴芴衍生物固体;步骤S3中,还包括对2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物处理过程,处理步骤如下:S31、将2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物过夜,接着用水淬灭反应,采用乙酸乙酯萃取,浓缩有机层,用无水硫酸镁干燥,得到固体粗产物;S32、固体粗产物采用石油醚/二氯甲烷作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯得到白色固体产物;S33、用二氯甲烷溶解白色固体产物,加入双氧水,室温下搅拌反应过夜;分离有机层,分别用饱和食盐水和蒸馏水洗;旋蒸溶剂,得到白色固体采用乙酸乙酯/甲醇作为淋洗液经过硅胶层析柱分离提纯得到白色纯净的2,7‑二(二苯基膦氧基)‑9,9‑二(三苯胺基)芴衍生物固体。 |