多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法，所述多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料是以氧化石墨烯为基底，原位合成多孔铂纳米粒子-氧化石墨烯复合材料。氧化石墨烯作为稳定剂和还原剂控制纳米铂粒子的生成。本发明是一种新型复合纳米材料的制备方法，具有制备简单环保，无需还原剂的优点。所得的铂纳米粒子呈多孔结构，平均粒径为50 nm。制备方法重现性好，所得产物可保持2个月以上的稳定性。

主权项

一种多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料，其特征是它由以下步骤制得的：在氧化石墨烯水溶液中加入氯铂酸溶液，混匀后水浴反应，所得的水溶液冷却至室温后离心，弃去极少量沉淀物，取上清液，得到多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料水溶液；多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料水溶液冷冻干燥后得到多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料粉末，为多孔结构，所述的多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料粉末中的铂纳米粒子负载在氧化石墨烯片层表面，铂纳米粒子的平均粒径为50 nm；所使用的基底氧化石墨烯的制备方法为：称取325目鳞片石墨1.2 g，加入到144 mL浓度为18 mol/L的浓硫酸和16 mL浓度为15 mol/L的磷酸的混合溶液中；充分搅拌后，置于0℃冰浴中；将7.2 g高锰酸钾以少量多次方式缓慢加入到以上混合溶液中；保持0℃冰浴，磁力搅拌3小时后，将所得墨绿混悬液转移至50℃温水浴中，控温12小时，得到的紫黑色混悬液缓慢加入到160 mL冰水混合物中，剧烈搅拌1小时；继而往溶液中逐滴滴加4 mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，溶液颜色突变为亮黄色，所得溶液经孔径为20‑30微米的G1砂芯漏斗过滤，滤液4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液；加入80 mL 双蒸水充分振荡洗涤，4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀颜色呈土黄色；再加入80 mL质量浓度为30%的盐酸充分振荡洗涤，经为孔径20‑30微米的G1砂芯漏斗过滤去除不溶颗粒，滤液4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀颜色继续加深；接着多次用无水乙醇将沉淀物洗至pH值为中性，4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀呈棕黄色；最后用乙醚冲洗沉淀，经孔径为1.5‑2.5微米的G5砂芯漏斗过滤，获得滤饼，滤饼在室温下过夜晾干，得到棕色的氧化石墨；取50 mg棕色的氧化石墨溶解于100 mL双蒸水，常温下超声3小时，充分剥离后得到0.5 mg/mL透明澄清的棕黄色氧化石墨烯水溶液。2.一种多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是它由以下步骤组成：在氧化石墨烯水溶液中加入氯铂酸溶液，混匀后水浴反应，所得的水溶液冷却至室温后离心，弃去极少量沉淀物，取上清液，得到多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料水溶液；多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料水溶液冷冻干燥后得到多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料粉末；所使用的基底氧化石墨烯的制备方法为：称取325目鳞片石墨1.2 g，加入到144 mL浓度为18 mol/L的浓硫酸和16 mL浓度为15 mol/L的磷酸的混合溶液中；充分搅拌后，置于0℃冰浴中；将7.2 g高锰酸钾以少量多次方式缓慢加入到以上混合溶液中；保持0℃冰浴，磁力搅拌3小时后，将所得墨绿混悬液转移至50℃温水浴中，控温12小时，得到的紫黑色混悬液缓慢加入到160 mL冰水混合物中，剧烈搅拌1小时；继而往溶液中逐滴滴加4 mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，溶液颜色突变为亮黄色，所得溶液经孔径为20‑30微米的G1砂芯漏斗过滤，滤液4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液；加入80 mL 双蒸水充分振荡洗涤，4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀颜色呈土黄色；再加入80 mL质量浓度为30%的盐酸充分振荡洗涤，经为孔径20‑30微米的G1砂芯漏斗过滤去除不溶颗粒，滤液4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀颜色继续加深；接着多次用无水乙醇将沉淀物洗至pH值为中性，4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀呈棕黄色；最后用乙醚冲洗沉淀，经孔径为1.5‑2.5微米的G5砂芯漏斗过滤，获得滤饼，滤饼在室温下过夜晾干，得到棕色的氧化石墨；取50 mg棕色的氧化石墨溶解于100 mL双蒸水，常温下超声3小时，充分剥离后得到0.5 mg/mL透明澄清的棕黄色氧化石墨烯水溶液。3.根据权利要求2所述的多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是氧化石墨烯水溶液浓度为0.5 mg/mL，氯铂酸水溶液浓度为7.9 mmol/L。4.根据权利要求3所述的多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是氧化石墨烯水溶液、氯铂酸水溶液的体积比为10:1。5.根据权利要求4所述的多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是氧化石墨烯、氯铂酸混合均匀后，在80℃水浴加热反应24小时。6.根据权利要求5所述的多孔铂‑氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是反应后溶液冷却至室温后，5000转每分钟离心5分钟，弃去极少量沉淀，取上清液。