基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法

摘要

一种基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：是一种样品在模拟条件下释放的光引发剂目标物经改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈对MPPO进行溶剂提取，上清液浓缩后过滤以液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定印刷包装材料中光引发剂特定迁移量的方法。本发明选择LC-MS/MS作为检测手段，相对一级质谱（MS）其抗干扰能力更强，具有更高的灵敏度和选择性，可以大大减少假阳性的检测结果，对样品前处理的要求更低。该方法能快速、准确检测印刷包装材料中光引发剂的特定迁移量，测定结果准确、重复性好。

主权项

一种基于LC‑MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：是一种样品在模拟条件下释放的光引发剂目标物经改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈对MPPO进行溶剂提取，上清液浓缩后过滤以液相色谱‑串联质谱法（LC‑MS/MS）测定印刷包装材料中光引发剂特定迁移量的方法，具体步骤如下：a、样品准备：称取约MPPO，均匀平铺至迁移装置底部，将包装纸样品裁剪后平铺在MPPO上面，密封迁移装置后待进行迁移实验；b、迁移实验：将迁移装置进行加热进行迁移实验，取出冷却至室温；c、振荡萃取：将迁移装置中的MPPO转移到具塞离心管中，加入一定体积的乙腈，于涡旋振荡仪上以2000 r/min的速率涡旋振荡10 min，再以8000 r/min离心5 min；d、浓缩：取1‑4 mL的提取液置于氮吹仪上浓缩至1mL，经0.22 µm有机相滤膜过滤后进行LC‑MS/MS分析；e、基质标准工作溶液的配置：分别称取0.05 g各种光引发剂纯品，精确至0.1 mg，置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成浓度为5 mg/mL的单一标准溶液；然后配成混合标准溶液的乙腈溶液，并最终配制成具有浓度梯度的纯乙腈配制的各种光引发剂的标准工作溶液；称取空白MPPO，重复c、d步骤，将提取液浓缩吹干后，再以各级纯乙腈配制的标准工作溶液复溶，最终配制成具有同样浓度梯度的各种光引发剂的基质标准工作溶液；f、LC‑MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的基质标准工作溶液，过0.22 μm有机滤膜后，注入LC‑MS/MS进行分析；LC‑MS/MS测定时，采用的液相色谱条件为：色谱柱：Luna PFP(2) ：150 mm×4.6 mm，3 µm；流动相：乙腈/0.1%甲酸水溶液，流速：500 µL/min；梯度洗脱； 柱温：30℃；进样量：10 µL；采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 雾化气流量为50 psi; 气帘气流量15 psi; 辅助加热气流量为50 psi; 离子化温度500 ℃; 碰撞气流量为10 psi; 4种气体均为氮气; 停留时间为50 msec; 电离电压5500 V, 检测方式：正离子多离子反应监测（MRM）；梯度洗脱程序见下表： 液相色谱流动相组成、流速及梯度变化h、结果的计算：以基质配标外标法进行光引发剂目标物的定量分析，即以光引发剂的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得光引发剂的二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中光引发剂的特定迁移量；最终迁移量结果以单位面积包装光引发剂的迁移量即mg/dm²或单位质量改性聚苯醚中光引发剂的含量mg/kg计。