发明名称 一种β-二酮类稀土配合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种新型的β-二酮类稀土配合物及其制备方法,以大分子β-二酮类为母体原料,然后将其在协同配体邻菲罗啉的作用下与稀土离子进行配位得到新型的β-二酮类大分子稀土配合物。此类β-二酮大分子稀土配合物不仅拥有稀土离子独特的荧光性能,而且具有良好的机械性能和化学稳定性,优良的加工性能和相容性。此外大分子稀土配合物克服了小分子配合时容易包含水分子从而引起荧光猝灭发生的缺点。因此,其在分析化学、生命科学、荧光探针、发光设备等方面有着重要的应用价值和广阔前景。
申请公布号 CN103254337B 申请公布日期 2015.07.01
申请号 CN201310168516.2 申请日期 2013.05.07
申请人 常州大学 发明人 陈鹏辉;王克敏;俞强
分类号 C08F120/30(2006.01)I;C08F8/42(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C08F120/30(2006.01)I
代理机构 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人 王美华
主权项 一种β‑二酮类稀土配合物的制备方法,其特征在于:所述的β‑二酮类稀土配合物为β‑二酮类大分子稀土配合物,主要是由铕离子和含有二酮类基团的大分子母体直接配合而成的,所述的稀土配合物中,按重量百分数计算,铕含量为4.5—7.5%;邻菲罗啉的含量为0—25.6%,其余为β‑二酮类大分子,所述的制备方法为A、合成单羟基β‑二酮类化合物,以对羟基苯乙酮和R‑取代苯甲酸乙酯为原料,摩尔比为1:1‑1:1.5,精制的四氢呋喃做溶剂,NaH作为催化剂,温度控制50‑60℃反应16‑48h,反应结束后,过滤处理,滤渣用去离子水溶解后调节pH=6‑7,用乙酸乙酯萃取,然后旋蒸乙酸乙酯后,乙醇重结晶得单羟基β‑二酮类化合物,其中,R为H、CH<sub>3</sub>或OCH<sub>3</sub>;B、再将步骤A中得到的单羟基β‑二酮类化合物与甲基丙烯酰氯反应,并通过热聚合法合成β‑二酮类大分子母体,以步骤A中得到的单羟基β‑二酮类化合物和甲基丙烯酰氯为原料,摩尔比为1:1.2—1:1.6,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,冰浴中反应12‑24h;然后将反应产物用二氯乙烷溶解,在引发剂作用下,氮气保护下,80℃热聚合;C、将含有硝酸铕的无机盐的溶液和含有邻菲罗啉的溶液,采用双滴加法滴入溶有β‑二酮类大分子母体的溶液中,发生配合反应,得到β‑二酮类大分子稀土配合物。
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