发明名称 一种碳包覆硅酸铁锂正极材料的溶胶沉淀制备方法
摘要 本发明公开了一种碳包覆硅酸铁锂正极材料的溶胶沉淀制备方法,其步骤是将四氯化硅加入到无水乙醇中形成溶液,边搅拌边滴加水促其水解成透明溶胶,分别加入锂源配成的水溶液、二价铁源配成的水溶液和强碱配成的水溶液,生成浅绿色的乳浊液,在70~90℃热水浴和搅拌条件下陈化反应5~8h后进行无机陶瓷膜洗涤,得到祛除杂质离子的浆料液,在浆料液中加入溶于水的碳源,充分混匀,经喷雾干燥后得到含碳Li<sub>2</sub>FeSiO<sub>4</sub>前躯体粉,将前躯体粉置于管式炉中,在惰性气体气氛保护下650-800℃烧结7-15h, 即得到纳米碳包覆的Li<sub>2</sub>FeSiO<sub>4</sub>材料。本发明所得材料粒径小,粒度分布窄,原料价格低廉,工艺简单,易于工业化生产。
申请公布号 CN103474616B 申请公布日期 2015.07.01
申请号 CN201310383155.3 申请日期 2013.08.29
申请人 合肥国轩高科动力能源股份公司 发明人 何学刚;刘兴亮;刘大军
分类号 H01M4/04(2006.01)I;H01M4/58(2010.01)I;H01M4/1397(2010.01)I 主分类号 H01M4/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种碳包覆硅酸铁锂正极材料的溶胶沉淀制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将四氯化硅加入到无水乙醇中形成溶液,配成浓度为0.1~3mol/L,标定其浓度备用;(2)取出一定体积步骤(1)中溶液置于反应容器中,边搅拌边滴加水进去促其水解成透明溶胶;(3)在步骤(2)的溶胶中,按摩尔比Li:Fe:Si=2:1:1分别加入锂源配成的水溶液和二价铁源配成的水溶液后,再加入强碱配成的水溶液生成浅绿色的乳浊液,此时反应体系的碱液浓度控制在5~10 mol/L,在70~90℃热水浴和搅拌条件下陈化反应5~8h;(4)将步骤(3)中浅绿色的乳浊液进行无机陶瓷膜洗涤,得到去除原物料所带入的杂质离子的浆料液;(5)将可溶于水的碳源加入到步骤⑷无机陶瓷膜洗涤后的浆料液中,充分搅拌20~30min,得到含碳的浆料液,所加碳源质量为Li<sub>2</sub>FeSiO<sub>4</sub>质量2%~50%;(6)将步骤(5)中的含碳的浆料液喷雾干燥后即得含碳Li<sub>2</sub>FeSiO<sub>4</sub>前驱体粉;(7)将步骤(6)中的前驱体粉在惰性气氛保护下650~800℃烧结7~15h即得目标产物纳米碳包覆的Li<sub>2</sub>FeSiO<sub>4</sub>材料。
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