发明名称 一种表面两亲性聚酯薄膜及其制备
摘要 本发明涉及一种表面两亲性聚酯薄膜及其制备。该聚酯薄膜为PET薄膜,在PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物。制备方法,包括以下步骤:(1)mPEG端羟基丙烯酰化衍生物的制备;(2)聚酯薄膜引发剂的制备;(3)表面接枝PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物。本发明的PET薄膜具有良好的两亲性和生物相容性。
申请公布号 CN103421204B 申请公布日期 2015.07.01
申请号 CN201310363072.8 申请日期 2013.08.20
申请人 常州大学 发明人 姜彦;梁园;张洪文
分类号 C08J7/16(2006.01)I;C08J7/12(2006.01)I;C08J7/14(2006.01)I;C08L67/02(2006.01)I;C08G65/48(2006.01)I 主分类号 C08J7/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种表面两亲性聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述的聚酯薄膜为PET薄膜,在PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物,所述制备方法包括以下步骤,(1)mPEG端羟基丙烯酰化衍生物的制备;(2)聚酯薄膜引发剂的制备将PET聚酯薄膜先后置于氢氧化钠溶液1和分析纯级的冰乙酸中,70℃条件下,分别水解1小时;然后将薄膜置于高锰酸钾浓度为50g/L的稀硫酸溶液中,在60℃条件下氧化1小时后,取出分别用稀盐酸、水、丙酮洗涤数次,置于烘箱中80℃干燥12h;之后再用质量体积比(w/v)为30g/L的五氯化磷的二氯甲烷溶液将聚酯薄膜酰氯化,常温密闭反应18小时后,将薄膜分别用二氯甲烷、丙酮洗涤数次,然后将聚酯薄膜置于含二乙醇胺浓度为40g/L的氢氧化钠溶液2中,常温条件下反应20小时后,取出分别用水、丙酮洗涤数次,置于烘箱中80℃干燥12h,然后将聚酯薄膜完全浸没于无水甲苯中,并向其中加入体积为无水甲苯体积的1/100的三乙胺,再用恒压滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加质量体积比(w/v)为100g/L的2‑溴代异丁酰溴的无水甲苯溶液,2‑溴代异丁酰溴的无水甲苯溶液加入量为无水甲苯体积的1/5,冰盐浴中避光反应4h,再常温反应20h后将薄膜取出分别用甲苯、无水乙醇、蒸馏水、丙酮洗涤数次,置于真空干燥箱中60℃干燥12h后,密闭保存,即获得表面固定上溴代酯类引发剂的PET薄膜;(3)表面接枝PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物将步骤(2)中制备的聚酯薄膜引发剂、催化剂CuCl、配体2,2’‑联吡啶以及步骤(1)中制备的单体1,即mPEG衍生物置于经干燥除氧并充满氩气的克氏瓶中,其中聚酯薄膜引发剂上溴代酯类引发剂与催化剂的摩尔比为:1:780~820;原料摩尔比为催化剂:配体:单体1=1:3:2~5,用橡胶塞将反应瓶密闭,抽真空通氩气,循环3次,再用经氮气洗过的注射器向反应瓶中依次注入经脱气处理的苯乙烯(单体2),溶剂N,N’‑二甲基甲酰胺(DMF)及游离引发剂2‑溴代异丁酸乙酯,摩尔比为:n单体1:n单体2=1:10~40,聚合单体1与溶剂的质量体积比为0.1g/mL,摩尔比为游离引发剂:催化剂=1:50~148,将反应瓶置于恒温油浴中在磁力搅拌下反应,反应后,将反应体系暴露于空气中,终止聚合,将改性后的聚酯薄膜从反应瓶中取出,分别用DMF,去离子水和丙酮超声波洗涤数次,置于真空干燥箱中干燥至恒重,即得到表面接枝有两亲性共聚物的聚酯薄膜。
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