一种1,4-二羰基化合物的改进催化合成方法

摘要

本发明涉及一种1,4-二羰基化合物的改进催化合成方法，所述方法包括：向反应器中加入式(I)化合物与式(II)化合物，然后依次加入三乙胺、复合催化剂、TBHP(叔丁基过氧化氢)，密封保温反应，反应完毕后加入饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，所得混合物经乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，然后蒸发除去萃取溶剂，残留物过柱纯化得到式(III)所示1,4-二羰基化合物。该方法的反应条件温和、产物收率和纯度高，从而为该类化合物的制备提供了一种高效的复合催化合成方法，满足了有机、化工、医药等领域中间体的制备需求，具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。

主权项

一种1,4‑二羰基化合物的催化合成方法，所述方法包括：向反应器中加入下式(I)化合物与下式(II)化合物，然后依次加入三乙胺、复合催化剂、叔丁基过氧化氢，密封保温反应，反应完毕后加入饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，所得混合物经乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，然后蒸发除去萃取溶剂，残留物过柱纯化得到式(III)所示1,4‑二羰基化合物：其中：R₁选自卤素、C₁‑C₆烷基或C₁‑C₆烷氧基；R₂选自H、C₁‑C₆烷基；R₃选自C₁‑C₆烷氧基或C₁‑C₆烷氨基、苯基氨基；所述复合催化剂为Cu(acac)₂、酞菁和吡啶化合物的混合物；所述催化剂中Cu(acac)₂、酞菁和吡啶化合物的摩尔比为1:0.1‑0.3:0.5‑0.8；所述吡啶化合物为2,2’‑联吡啶、3,3’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶、4,4’‑联吡啶、4,4’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶中的任意一种。