发明名称 |
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种高纯碳酸钙试剂的制备方法,具体步骤为:(1)形成氢氧化钙悬浊液备用;(2)形成硝酸钙溶液备用;(3)向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液,强碱性条件下后加入双氧水,静置过滤得到第一滤液备用;(4)向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6,加热浓缩至比重1.3-1.6,放冷分离得到结晶;(5)碳酸铵加入到去离子水中溶解过滤得到第二滤液备用;(6)所得结晶加入热水中,取适量第二滤液加入,至溶液浑浊并出现少量沉淀,静置后过滤,得到第三滤液备用;(7)加入第二滤液至沉淀完全,分离沉淀物并洗涤至氮化物合格,烘干即得;所述制备方法所得碳酸钙试剂纯度高,满足了电子行业对于碳酸钙试剂纯度的需求。 |
申请公布号 |
CN104724745A |
申请公布日期 |
2015.06.24 |
申请号 |
CN201310733362.7 |
申请日期 |
2013.12.23 |
申请人 |
天津市科密欧化学试剂有限公司 |
发明人 |
李刚;刘庆山 |
分类号 |
C01F11/18(2006.01)I |
主分类号 |
C01F11/18(2006.01)I |
代理机构 |
天津市三利专利商标代理有限公司 12107 |
代理人 |
李蕊 |
主权项 |
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:(1)将氧化钙加入去离子水中,形成氢氧化钙悬浊液备用;(2)去离子水加热至75‑90℃,加入硝酸钙,溶解形成硝酸钙溶液备用;(3)在60‑80℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液,保证PH强碱性条件下,搅拌均匀后加入双氧水,静置8‑12h,过滤,得到第一滤液备用;(4)向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6,加热浓缩至比重1.3‑1.6,放冷结晶,分离得到结晶;(5)温度15‑18℃条件下将碳酸铵加入到去离子水中溶解,过滤,得到第二滤液备用;(6)量取去离子水加热到80‑95℃,将步骤(4)所得结晶加入热水中,溶解后稍放冷至65‑75℃,取适量第二滤液加入,至溶液浑浊并出现少量沉淀,静置后过滤,得到第三滤液备用;(7)向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全,分离沉淀物;(8)将沉淀物用75‑90℃去离子水洗涤至氮化物合格,甩干,在200℃条件下烘干,即得。 |
地址 |
300000 天津市津南区咸水沽镇工业园区兴园路11号 |