| 摘要 |
本发明公开了一种赤胫散中3,3'-二甲基鞣花酸、3,3',4'-三甲基鞣花酸的定量检测方法，该定量检测方法采用高效液相色谱法以特定色谱条件测得峰面积后通过线性方程计算赤胫散中3,3'-二甲基鞣花酸、3,3',4'-三甲基鞣花酸的含量。具有能以3,3'-二甲基鞣花酸、3,3',4'-三甲基鞣花酸的定量检测有效控制赤胫散药材质量，方法易操作、结果稳定、精度高的特点。 |
| 主权项 |
一种赤胫散中3,3'‑二甲基鞣花酸、3,3',4'‑三甲基鞣花酸的定量检测方法，包括以下步骤：（1）样品溶液配制：取赤胫散药材，粉碎，过60目筛，称取1.0g，精密称定，置于容器中，加入100ml乙醇回流提取1h，回收提取液中的溶剂并浓缩至浸膏状，加20ml水，超声处理20min，用乙酸乙酯振摇提取5次,乙酸乙酯的用量为每次20ml,蒸干乙酸乙酯提取液，残渣加甲醇溶解并定容至10ml量瓶中，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，制得样品溶液；（2）样品含量测定：色谱条件:C18色谱柱；流动相：体积比为7‑27∶20‑50∶23‑73的甲醇:乙腈:0.1%磷酸；检测波长：230‑270nm；柱温：25‑40℃；体积流量：0.8‑1.2ml·min<sup>‑1</sup>；进样量：10‑20μl；用高效液相色谱仪对样品溶液进行检测，根据测得的峰面积通过线性方程计算样品中3,3'‑二甲基鞣花酸和3,3',4'‑三甲基鞣花酸的含量：3,3'‑二甲基鞣花酸的线性方程为：Y<sub>1</sub>=5598X<sub>1</sub>+180.8，r=0.9991；3,3',4'‑三甲基鞣花酸的线性方程为：Y<sub>2</sub>=5517.4X<sub>2</sub>+73.3，r=0.9990；其中，Y<sub>1</sub>表示3,3'‑二甲基鞣花酸利用高效液相色谱仪检测出的峰面积，Y<sub>2</sub>表示3,3',4'‑三甲基鞣花酸利用高效液相色谱仪检测出的峰面积，X<sub>1</sub>表示3,3'‑二甲基鞣花酸的进样质量，X<sub>2</sub>表示3,3',4'‑三甲基鞣花酸的进样质量，r为相关系数。 |
