锂离子二次电池A、B位同时掺杂纳米钛酸锂的制备方法

摘要

本发明提供一种用于锂离子二次电池A、B位同时掺杂纳米钛酸锂的制备方法。通过溶胶凝胶法以Li和Ti的可溶性化合物，按照Li/Ti=0.8～1.0的摩尔比进行配料加入到混有水解抑制剂的醇水混合溶剂中，再加入双组分螯合剂与金属离子，搅拌，加热，凝胶，得到烧结前驱体；将所得的前驱体进行球磨，保温，得到A、B位同时掺杂的Li₄Ti₅O₁₂。将Li₄Ti₅O₁₂与碳源一起在加有乳化剂的水溶液中混合，最后将钛酸锂与碳源的均匀混合体加热，得到A、B位同时掺杂稀土元素的Li₄Ti₅O₁₂/C复合电极。该方法制备的钛酸锂分散效果较好，碳包覆的非常均匀，电导率较高。此法制备的Li₄Ti₅O₁₂/C复合材料室温下在1C倍率下首次放电比容量可达178mAh/g，20C倍率下仍有110mAh/g左右的放电比容量，显示出优异的倍率性能和循环稳定性，可广泛应用于便携式设备和动力电池领域。

主权项

一种锂离子二次电池A、B位同时掺杂纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a．将乙醇与水按1：0～0.5 的体积比预混组成混合溶液，再加入酸作为后续钛（Ti）可溶化合物水解反应的抑制剂，或锂（Li）微溶化合物的溶解剂；b．将锂和钛的微溶或可溶性化合物，按照Li：Ti＝0.8～1.0：1的摩尔比进行配料，加入到步骤a制得的混合液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，直至全部溶解；c．将用于钛酸锂A、B位掺杂的稀土金属（RE）化合物，按照Li或Ti：RE=1:0.01～0.1的摩尔比进行配料，加入到步骤b制得的混合液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，直至全部溶解；d．将双组分螯合剂跟水预混，水与螯合剂体积比为0.5～2：1，混合均匀后滴加氨水直至螯合剂全部溶解，然后加入到步骤c制得的混合液中，并加入氨水调节pH值至7～10，继续搅拌；e．待步骤d的混合液搅拌均匀成溶胶后，开始加热，同时继续搅拌，加热温度为60～100℃，加热时间为1～3 小时，至凝胶状态，然后在150 ℃～250 ℃的鼓风烘箱中烘干3～24小时，得到黑色的钛酸锂前驱体；f．将步骤e制得的钛酸锂前驱体放入高能球磨机中球磨1～10小时，然后放入马弗炉中煅烧5～15 小时，得到稀土元素A、B位同时掺杂的纳米钛酸锂粉体；其中球磨的转速为300～550 r/min，球磨后烘干温度为60～200℃。