主权项 |
一种2‑炔酸酯的生产方法,其中2‑炔酸酯结构如式I所示: <img file="FDA0000442406940000011.GIF" wi="281" he="197" />式I中R<sub>1</sub>为4~6个碳的直链烷烃,R<sub>2</sub>为1‑3个碳的烷烃,其特征在于其生产方法依次包括以下步骤: (1)在溶剂中将上式I的2‑烯酸酯用溴素溴化,脱溶后得到中间体2,3‑二溴羧酸酯:向2‑烯酸酯和溶剂混合物中在0~30℃下滴加1.05摩尔当量溴素,1小时内加完,滴加完毕后继续搅拌1‑3小时,脱溶后减压回收溶剂即得中间体2,3‑二溴羧酸酯,反应式如下所示: <img file="FDA0000442406940000012.GIF" wi="790" he="168" />(2)使用强碱脱溴制备目标化合物:将步骤(1)中所得的2,3‑二溴羧酸酯中间体加入到溶剂中,在‑30‑60℃下缓慢的加入2.2摩尔当量的强碱,1小时内加完,继续在‑30‑60℃温度下搅拌2‑6小时,反应完毕后加入水淬灭反应,分液,有机相回收溶剂得到粗产品,经减压精馏可得成品,反应式如下所示: <img file="FDA0000442406940000013.GIF" wi="703" he="169" />。 |