发明名称 一种2-炔酸酯的生产方法
摘要 一种2-炔酸酯的生产方法,其中2-炔酸酯结构如式I所示:<img file="DDA0000442406960000011.GIF" wi="281" he="197" />2-炔酸酯主要有庚炔羧酸甲酯和辛炔羧酸甲酯两种有工业应用,主要应用于高档日化香精中,食品香精中也可添加。本发明提供的方法可由2-烯酸酯经两步反应制备2-炔酸酯。本发明提供的工艺与现有的生产工艺相比,起始原料价格低廉,来源方便,反应条件温和,所用试剂安全可控,环保压力小。
申请公布号 CN104725228A 申请公布日期 2015.06.24
申请号 CN201310706540.7 申请日期 2013.12.20
申请人 爱普香料集团股份有限公司 发明人 孟宪乐;施君超;张炯
分类号 C07C69/65(2006.01)I;C07C67/317(2006.01)I 主分类号 C07C69/65(2006.01)I
代理机构 上海市华诚律师事务所 31210 代理人 李平
主权项 一种2‑炔酸酯的生产方法,其中2‑炔酸酯结构如式I所示: <img file="FDA0000442406940000011.GIF" wi="281" he="197" />式I中R<sub>1</sub>为4~6个碳的直链烷烃,R<sub>2</sub>为1‑3个碳的烷烃,其特征在于其生产方法依次包括以下步骤: (1)在溶剂中将上式I的2‑烯酸酯用溴素溴化,脱溶后得到中间体2,3‑二溴羧酸酯:向2‑烯酸酯和溶剂混合物中在0~30℃下滴加1.05摩尔当量溴素,1小时内加完,滴加完毕后继续搅拌1‑3小时,脱溶后减压回收溶剂即得中间体2,3‑二溴羧酸酯,反应式如下所示: <img file="FDA0000442406940000012.GIF" wi="790" he="168" />(2)使用强碱脱溴制备目标化合物:将步骤(1)中所得的2,3‑二溴羧酸酯中间体加入到溶剂中,在‑30‑60℃下缓慢的加入2.2摩尔当量的强碱,1小时内加完,继续在‑30‑60℃温度下搅拌2‑6小时,反应完毕后加入水淬灭反应,分液,有机相回收溶剂得到粗产品,经减压精馏可得成品,反应式如下所示: <img file="FDA0000442406940000013.GIF" wi="703" he="169" />。
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