多接收电感耦合等离子体质谱测定大米中镉同位素比值的方法

摘要

本发明提供一种多接收电感耦合等离子体质谱测定大米中镉同位素比值的方法，包括：步骤1将大米样品进行微波消解，测总镉含量；步骤2对大米样品进行微波消解，测定分离提纯后大米样品的总镉含量，获得分离提纯率；步骤3对待测大米样品进行微波消解，分离提纯得待测液；步骤4用多接收电感耦合等离子体质谱测定待测液中镉同位素比值；其中，分离提纯具体为：a将消解液的硝酸介质转为盐酸介质；b对盐酸介质的消解液先用盐酸淋洗5次，然后用Milli-Q水淋洗两次，得淋洗液；c对淋洗液进行洗脱并收集；d将洗脱液由盐酸介质转为硝酸介质。本发明解决了低镉含量的大米样品中镉的分离提纯技术问题，能够快速、准确地复原镉污染来源，具有良好的应用价值。

主权项

一种多接收电感耦合等离子体质谱测定大米中镉同位素比值的方法，其中，包括：步骤1、将大米样品进行微波消解，得到消解液，用2％的硝酸对所述消解液进行稀释，采用电感耦合等离子体质谱分析法测定所述大米样品的总镉含量；步骤2、对所述大米样品进行微波消解，得到消解液，对所述消解液进行分离提纯，采用电感耦合等离子体质谱分析法测定分离提纯后大米样品的总镉含量，以获得镉的分离提纯率；步骤3、称取待测大米样品并对其进行微波消解，得到待测消解液，按照步骤2中的分离提纯方法对所述待测消解液进行分离提纯，获得待测液；步骤4、采用2％的硝酸对所述待测液进行定容，采用多接收电感耦合等离子体质谱法测定所述待测液中镉同位素比值；其中，所述分离提纯具体为：a、将所述消解液的硝酸介质转换为盐酸介质；b、对盐酸介质的消解液进行淋洗，具体为：将所述盐酸介质的消解液转移到样品分离柱上，先用一定浓度的盐酸淋洗5次，每次淋洗均使用1mL盐酸，然后用Milli‑Q水淋洗两次，每次淋洗均使用1mL Milli‑Q水，以获得载有淋洗后样品的分离柱；c、对所述载有淋洗后样品的分离柱进行洗脱并收集洗脱液；d、将所述洗脱液由盐酸介质转换为硝酸介质，得到待测液。