发明名称 |
一种N-氰乙基苯胺的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种N-氰乙基苯胺的制备方法,包括:(1)将盐酸水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈混合,升温到80~100℃进行加成反应;所述的盐酸水溶液中氯化氢与三氯化铝的摩尔比大于4:1;(2)加成反应完成后,冷却,过滤,过滤得到固体为N-氰乙基苯胺产品;得到的滤液做如下处理:向滤液中通入氯化氢气体,直至滤液中氯化氢的质量百分含量与步骤(1)中盐酸水溶液中氯化氢的质量百分含量相同,将滤液返回至步骤(1)中套用。本发明采用盐酸、三氯化铝和季铵盐组成的复合催化剂体系,提高了反应的选择性,减少了副产物N,N-二氰乙基苯胺的生成。 |
申请公布号 |
CN103539700B |
申请公布日期 |
2015.06.17 |
申请号 |
CN201310511201.3 |
申请日期 |
2013.10.25 |
申请人 |
浙江迪邦化工有限公司 |
发明人 |
徐万福;刘伟;周海斌 |
分类号 |
C07C255/24(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07C255/24(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 |
代理人 |
胡红娟 |
主权项 |
一种N‑氰乙基苯胺的制备方法,包括:(1)将氯化氢水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈混合,升温到80~100℃进行加成反应;(2)加成反应完成后,油水分离,有机相回收丙烯腈,后冷却、过滤,得到的固体为N‑氰乙基苯胺产品;得到的滤液做如下处理:向滤液中通入氯化氢气体,将滤液返回至步骤(1)中作为氯化氢水溶液套用;步骤(1)中,所述的盐酸水溶液中氯化氢与三氯化铝的摩尔比为15~25:1;所述的季铵盐与苯胺的摩尔比为0.001~0.02:1;步骤(1)中,盐酸折合成氯化氢计算,所述的盐酸、三氯化铝和季铵盐的加入量为苯胺加入的总重量的5~15%;步骤(1)中,加成反应过程中,采用两段升温,第一段升温至80~90℃,反应8~15小时;第二段升温至90~100℃,反应时间为6~16小时。 |
地址 |
312369 浙江省绍兴市上虞市杭州湾工业园区纬七东路1号 |