发明名称 一种N-氰乙基苯胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种N-氰乙基苯胺的制备方法,包括:(1)将盐酸水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈混合,升温到80~100℃进行加成反应;所述的盐酸水溶液中氯化氢与三氯化铝的摩尔比大于4:1;(2)加成反应完成后,冷却,过滤,过滤得到固体为N-氰乙基苯胺产品;得到的滤液做如下处理:向滤液中通入氯化氢气体,直至滤液中氯化氢的质量百分含量与步骤(1)中盐酸水溶液中氯化氢的质量百分含量相同,将滤液返回至步骤(1)中套用。本发明采用盐酸、三氯化铝和季铵盐组成的复合催化剂体系,提高了反应的选择性,减少了副产物N,N-二氰乙基苯胺的生成。
申请公布号 CN103539700B 申请公布日期 2015.06.17
申请号 CN201310511201.3 申请日期 2013.10.25
申请人 浙江迪邦化工有限公司 发明人 徐万福;刘伟;周海斌
分类号 C07C255/24(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/24(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种N‑氰乙基苯胺的制备方法,包括:(1)将氯化氢水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈混合,升温到80~100℃进行加成反应;(2)加成反应完成后,油水分离,有机相回收丙烯腈,后冷却、过滤,得到的固体为N‑氰乙基苯胺产品;得到的滤液做如下处理:向滤液中通入氯化氢气体,将滤液返回至步骤(1)中作为氯化氢水溶液套用;步骤(1)中,所述的盐酸水溶液中氯化氢与三氯化铝的摩尔比为15~25:1;所述的季铵盐与苯胺的摩尔比为0.001~0.02:1;步骤(1)中,盐酸折合成氯化氢计算,所述的盐酸、三氯化铝和季铵盐的加入量为苯胺加入的总重量的5~15%;步骤(1)中,加成反应过程中,采用两段升温,第一段升温至80~90℃,反应8~15小时;第二段升温至90~100℃,反应时间为6~16小时。
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