一种多檀醇的合成方法

摘要

本发明涉及一种多檀醇的制备方法。以龙脑烯醛为原料，先由龙脑烯醛和丁酮进行羟醛缩合，然后在固体碱、离子液体作为相转移催化剂的作用下，发生甲基化反应，得到3，3-二甲基-5-（2，2，3-三甲基-3-环戊烯基）-4-戊烯-2-酮，最后用硼氢化钠还原，精馏后得到成品。本发明的优点是以离子液体作为相转移催化剂，避免了有机溶剂的使用。相对于传统的相转移催化剂，离子液体具有良好的热稳定性和化学稳定性，使用量少，毒性低，操作简单，可重复使用等优点。

主权项

一种多檀醇的制备方法，其特征在于，该方法是按下述步骤进行的：(1)以龙脑烯醛为原料，与丁酮进行羟醛缩合得到3‑甲基‑5‑(2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯基)‑3‑戊烯‑2‑酮；(2)在固体碱、离子液体的作用下，3‑甲基‑5‑(2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯基)‑3‑戊烯‑2‑酮发生甲基化反应，得到3，3‑二甲基‑5‑(2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯基)‑4‑戊烯‑2‑酮；其中，所述的3‑甲基‑5‑(2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯基)‑3‑戊烯‑2‑酮与固体碱的摩尔比为1:0.5～2.5；3‑甲基‑5‑(2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯基)‑3‑戊烯‑2‑酮与甲基化试剂的摩尔比为1:1～3；离子液体与甲基化试剂的摩尔比为1:1～4；反应温度20～50℃；(3)向3，3‑二甲基‑5‑(2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯基)‑4‑戊烯‑2‑酮中加入溶剂乙醇、还原剂硼氢化钠，反应温度30～60℃搅拌5～8小时，得到多檀醇粗品；所述的离子液体为[BMIM][PF₆]、[BMIM][PF₄]、[BMIM][Br]、[(n‑C₄H₉)₄N][PF₄]或[(n‑C₄H₉)₄N][PF₆]；所述甲基化试剂为CH₃Cl或CH₃I。