发明名称 一种锂离子电池正极材料球形镍钴铝酸锂的制备方法
摘要 本发明公开一种锂离子电池正极材料球形镍钴铝酸锂的制备方法,包括以下步骤:首先将铝盐溶于去离子水,通过加入HNO<sub>3</sub>或氨水+硝酸在一定温度下制备AlOOH铝溶胶;将镍盐、钴盐按一定比例配成均匀的水溶液;接着将混合盐溶液与铝溶胶及混合碱溶液共同反应,调节pH值在9~12之间,控制反应温度,反应进行20~30h后,进行固液分离,再经水洗、抽滤、烘干后得到球形氢氧化镍钴铝前驱体粉末;再进行混锂、烧结,焙烧料经破碎分级后得到锂离子电池正极材料球形镍钴铝酸锂粉末,本发明制备出的球形镍钴铝酸锂颗粒形貌和粒度分布可控,振实密度高,放电比容量高,循环稳定性好,成本低。
申请公布号 CN103296263B 申请公布日期 2015.06.10
申请号 CN201210586983.2 申请日期 2012.12.28
申请人 深圳市天骄科技开发有限公司 发明人 仇卫华;段小刚;丁倩倩
分类号 H01M4/48(2010.01)I 主分类号 H01M4/48(2010.01)I
代理机构 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 代理人 莫伟智
主权项 一种锂离子电池正极材料球形镍钴铝酸锂的制备方法,包括以下步骤:(1)铝溶胶的制备:采用a、异丙醇铝制备法:将异丙醇铝(C<sub>9</sub>H<sub>21</sub>AlO<sub>3</sub>)与去离子水配成含5‑15wt%异丙醇铝的水溶液,将其置于三口烧瓶中,在80~90℃水浴条件下连续搅拌3~5h,待异丙醇铝充分水解后,缓慢向其中滴入浓度为0.5‑2mol/L的HNO<sub>3</sub>溶液,控制pH值在2‑5,直至水解产物慢慢胶溶,继续搅拌使其老化15~20h,得到具有一定流动性澄清的蛋清色勃姆石AlOOH溶胶;或者:b、硝酸铝制备法:将一定量的Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O溶于去离子水配成0.5‑1.5mol/L的硝酸铝溶液,在三口烧瓶中加入一定浓度的氨水,并将其置于80~90℃的水浴锅中连续搅拌,并向其中缓慢滴入前述硝酸铝溶液,生成氢氧化铝沉淀;待反应1~2h后,向其中加入0.5‑2mol/L的硝酸溶液,控制pH值在4‑7,使沉淀慢慢胶溶,继续搅拌使其老化15~20h,得到澄清的AlOOH溶胶;(2)氢氧化镍钴铝前驱体的制备:a、将镍、钴的可溶性盐按摩尔比为Ni:Co=x:(1‑x)混合,其中0.8≤x<1,配成浓度为1‑2mol/L的混合盐溶液;b、将氢氧化钠配制成浓度2‑6mol/L的溶液,并加入氨水配置成混合碱溶液,其中氨水:氢氧化钠溶液的体积比为1:(10‑20);c、将混合盐溶液与铝溶胶按摩尔比为(Ni+Co):Al=0.95:0.05加入反应釜中并持续搅拌,同时加入b所述的混合碱溶液,调节碱溶液的进料速率以控制反应釜中溶液的pH值在9~12之间,同时控制反应温度在40~60℃之间,反应结束后,进行固液分离得到球形氢氧化镍钴铝前驱体;d、将前驱体水洗、抽滤、烘干后得到球形氢氧化镍钴铝前驱体粉末;(3)镍钴铝酸锂的制备:a、将锂源和制得的球形氢氧化镍钴铝前驱体混合均匀;b、将混合物在氧气氛中进行烧结,焙烧料经破碎分级后得到锂离子电池正极材料球形镍钴铝酸锂粉末。
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