高效液相色谱硅胶整体柱及其制备方法

摘要

本发明公开了高效液相色谱硅胶整体柱及其制备方法，首先利用乳液聚合法制备聚苯乙烯模板小球，然后将聚苯乙烯模板溶于反应物线性含氢聚硅氧烷和环状结构的四甲基四乙烯基环四硅氧烷中，进行交联后，即得到预制柱，最后高温烧去聚苯乙烯模板，热处理后，得到具有通孔的整体柱。本发明克服已有HPLC颗粒填充柱的问题，提供硅胶整体柱及其制备方法，该整体柱具有优异的分离性能，适合应用在高效液相色谱中，其制备方法过程简单。

主权项

高效液相色谱硅胶整体柱，其特征在于，利用聚苯乙烯微球作为模板，将含氢聚硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷进行原位交联得到预制柱，按照下述步骤进行：称取0.5—2质量份数聚苯乙烯微球均匀分散在乙醇中，然后加入等质量份数的含氢聚硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷并分散成均匀体系，选择超声分散方式对上述体系进行分散，再向其中加入配位铂催化剂，所述配位铂催化剂选用甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，其化学式如下：所述催化剂加入量为含氢聚硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷总质量的1％—3％，控制温度为20—30℃下继续进行分散，直至出现交联现象后，将其注入到模具中在50—80℃加热4—12h即可得到预制柱，再利用高温除去预制柱内的聚苯乙烯微球，即可得到具有通孔结构的色谱硅胶整体柱，具有通孔结构，孔型较均匀，孔径范围集中在30—35nm，比表面积500—550m²/g，同时具有大孔和中孔结构，孔隙率大于80％。