一种环烯醚萜类化合物及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种环烯醚萜类化合物及其制备方法和应用。所述环烯醚萜类化合物的结构式如图1所示。所述制备方法包括：将三花龙胆（Gentiana triflora Pall.）置于有机溶剂中浸提，获得浸提液；对浸提液进行萃取，将萃取液浓缩，获得提取物；从提取物中分离纯化得到所述环烯醚萜类化合物。所述应用为环烯醚萜类化合物在制备抗炎症药物中的应用。与现有技术相比，本发明的环烯醚萜类化合物为新化合物，具有较强的抗炎活性，可用于制备抗炎症药物。

主权项

一种环烯醚萜类化合物的制备方法，其特征在于，包括：(1)将三花龙胆(Gentiana triflora Pall.)置于有机溶剂中浸提，获得浸提液；所述浸提包括：1)取干燥三花龙胆根茎粗粉6.5kg，加入6倍体积的80％乙醇溶液，浸泡48h，进行渗漉，得初漉液；2)滤渣用80％乙醇溶液连续渗漉提取35h，流速为17～34mL/min，获得续漉液；3)合并初漉液与续漉液，40℃条件下减压浓缩至浓浸膏即为浸提液；(2)对浸提液进行萃取，将萃取液浓缩，获得提取物；浓浸膏以1.5倍量水稀释后得到浸膏，按照浸膏：乙酸乙酯的体积比为1:1萃取六次，萃取后的乙酸乙酯相于38℃条件下减压浓缩至干，得提取物336g；(3)从提取物中分离纯化得到所述环烯醚萜类化合物；所述分离纯化包括：1)将所得提取物336g以乙酸乙酯、二氯甲烷混合溶解，加入400g硅藻土搅拌均匀，自然挥干溶剂；2)另称取230g硅藻土装入硅胶柱内，上样后分别以7L石油醚，7L二氯甲烷，10L乙酸乙酯，4.5L甲醇洗脱，分别收集、浓缩，得石油醚层、二氯甲烷层、乙酸乙酯层和甲醇层浸膏分别为154g、145g、39g和3g；3)二氯甲烷层浸膏145g经硅胶柱层析，以石油醚‑二氯甲烷‑甲醇洗脱得到22个组分，即Fr 1～Fr 22；石油醚‑二氯甲烷‑甲醇的洗脱梯度依次为：5:1:0，2:1:0，1:1:0，0:1:0，0:500:1，0:200:1，0:100:1，0:50:1，0:20:1，0:10:1，0:5:1，0:2:1，0:1:1，0:0:1，各洗脱27L；硅胶柱的重量为2kg，硅胶柱的规格为200–300目，18×60cm；4)组分Fr 8 12.1g经ODS中压柱层析，以30％‑90％甲醇‑水梯度洗脱得到19个组分，即Fr 8‑1～Fr 8‑19；组分Fr 8‑12以高效制备液相纯化，以58％甲醇‑水等度洗脱，得到化合物I 233mg，保留时间为58min；化合物I的结构式为：5)组分Fr 18 12.3g经ODS中压柱层析，以30％‑100％甲醇‑水梯度洗脱得到15个组分，即Fr 18‑1～Fr 18‑15，其中Fr 18‑8以高效制备液相纯化，以40～80％乙腈‑水梯度洗脱，在73％乙腈‑水时洗脱得到化合物Ⅱ 248mg，保留时间为33min；化合物II的结构式为：