超临界水热还原制备高纯度亚硫酸钠的方法

摘要

本发明属于化工副产品硫酸钠综合利用领域，特别涉及一种超临界水热还原制备高纯度亚硫酸钠的方法，工艺步骤如下：（1）将芒硝或元明粉配制成浓度为0.01～1mol/L的硫酸钠水溶液，然后调节其pH值为2～5并转入水热反应釜中，再向反应釜中加入单质硫形成反应液；（2）密闭反应釜，用惰性气体完全置换反应釜中的空气，然后通入H₂，继后将反应液的温度升至380～500℃并在该温度下反应1～20min，反应过程中始终保持H₂分压为0.4～2Mpa，将所得溶液冷却至室温并调节其pH值为5～7；（3）在搅拌下于室温向步骤（2）所得溶液中滴加反溶剂进行溶析结晶，固液分离，洗涤固相、干燥即得。

主权项

超临界水热还原制备高纯度亚硫酸钠的方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)将芒硝或元明粉配制成浓度为0.01mol/L～1mol/L的硫酸钠水溶液，然后调节其pH值为2～5并转入水热反应釜中，再向所述反应釜中加入单质硫形成反应液；所述单质硫的加入量为每升硫酸钠水溶液中0.02g～0.2g；(2)密闭水热反应釜，用惰性气体完全置换所述反应釜中的空气，然后通入H₂，继后将所述反应液的温度升至380℃～500℃并在该温度下反应1～20min，反应过程中始终保持H₂分压为0.4～2Mpa，反应时间届满后，将所得溶液自然冷却至室温，然后调节其pH值为5～7；(3)在搅拌下于室温、常压向步骤(2)所得溶液中滴加反溶剂进行溶析结晶，反溶剂滴加完毕后，将所得悬浮液固液分离，并将所得固相洗涤、干燥即得高纯度亚硫酸钠；所述反溶剂的滴加量为：反溶剂的体积与步骤(2)所得溶液的体积比为1:2～1:5；所述反溶剂为甲醇或乙醇；所述反溶剂的滴加速度为5～10mL/min。