盐酸厄洛替尼新晶型及其制备方法

摘要

本发明涉及一种盐酸厄洛替尼新晶型及其制备方法，其X-射线粉末衍射图谱中2θ特征峰位于9.395±0.2，13.197±0.2，15.507±0.2，16.797±0.2，20.019±0.2，20.511±0.2，20.944±0.2，22.273±0.2，22.795±0.2，24.270±0.2，24.969±0.2度。制备方法步骤为：（1）将厄洛替尼碱加入溶剂中，搅拌至溶解；（2）通入干燥的HCl气体，至不再有固体析出，搅拌；（3）搅拌下冷却至0～10℃；（4）过滤，烘干，得到产品。本发明晶型稳定，单一，稳定性好；采用的醇类作为溶剂，毒性小，方法简单，产品纯度高，易于工业化的生产。

主权项

一种盐酸厄洛替尼新晶型的制备方法，其特征在于，将厄洛替尼碱5.0g加入干燥洁净的250mL四口瓶中，加入75mL乙醇，加热至40℃，搅拌30min，待固体溶解后，热过滤，除去不溶物；缓慢搅拌下通入干燥的HCl气体，搅拌0.5h；搅拌下冷却至3±3℃，搅拌1h；过滤，用5mL乙醇淋洗，滤饼在35℃鼓风烘箱中干燥6h，得到盐酸厄洛替尼新晶型；产品质量为5.40g，收率99%，HPLC纯度为99.7%。