发明名称 一种塞来昔布的制备方法
摘要 本发明属药物制药领域,涉及塞来昔布的制备方法。将对甲基苯乙酮以及有机强碱的甲醇溶剂混合,与三氟乙酸乙酯在温度至60-80℃反应,反应完毕液浓缩,通过PH调节剂调PH值2-4,萃取,有机相浓缩与异丙醇混合,控制温度为60-80℃,向混合液中加入对肼基磺酰胺盐酸盐,回流,反应毕,加入活性炭热滤,加水析晶,得到塞来昔布粗品,粗品用N,N-二甲基甲酰胺和水混合溶剂重结晶,得到高纯度的塞来昔布。发明制备得到的塞来昔布具有纯度高,收率高的有益效果。
申请公布号 CN102863386B 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201110185636.4 申请日期 2011.07.05
申请人 南京长澳医药科技有限公司 发明人 储刚;霍立茹;王正泽;林辉;徐超;魏伟业
分类号 C07D231/12(2006.01)I 主分类号 C07D231/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种塞来昔布的制备方法,其特征在于将对甲基苯乙酮以及有机强碱的甲醇溶剂混合,与三氟乙酸乙酯在温度至60‑80℃反应,反应完毕液浓缩,通过pH调节剂调pH值2‑4,萃取,有机相浓缩与异丙醇混合,控制温度为60‑80℃,向混合液中加入对肼基苯磺酰胺盐酸盐,回流,反应毕,加入活性炭热滤,加水析晶,得到塞来昔布粗品,粗品用N,N‑二甲基甲酰胺和水混合溶剂重结晶,得到高纯度的塞来昔布。
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