发明名称 4-羟基-3-己酮脱水生产4-己烯-3-酮的方法
摘要 本发明涉及一种4-羟基-3-己酮脱水生产4-己烯-3-酮的方法,主要解决现有技术中催化剂活性低、反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料,在反应温度为200~400℃,相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5~15小时<sup>-1</sup>条件下,反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮;其中所用的催化剂为无粘结剂ZSM-5分子筛的技术方案较好地解决了该问题,可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。
申请公布号 CN103121931B 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201110367359.9 申请日期 2011.11.18
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 李亚男;金照生;周海春
分类号 C07C49/203(2006.01)I;C07C45/66(2006.01)I;B01J29/40(2006.01)I 主分类号 C07C49/203(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种4‑羟基‑3‑己酮脱水生产4‑己烯‑3‑酮的方法,以4‑羟基‑3‑己酮为原料,在反应温度为200~400℃,相对于4‑羟基‑3‑己酮液体质量空速为0.5~15小时<sup>‑1</sup>条件下,反应原料与催化剂接触生成4‑己烯‑3‑酮;其中所用的催化剂为无粘结剂ZSM‑5分子筛,无粘结剂ZSM‑5催化剂通过如下步骤制备:a)以选自以硅藻土、水玻璃、硅溶胶或白碳黑中的至少一种为硅源,以选自偏铝酸钠、硫酸铝或硝酸铝中的至少一种为铝源,加入氢氧化钠水溶液进行混合,再加入或者不加入SiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>=20~300的ZSM‑5分子筛粉末,捏匀,成型,干燥,得到前驱体Ⅰ;其中以重量百分比计,ZSM‑5分子筛占前躯体Ⅰ的重量百分比为0~90%,前躯体Ⅰ中ZSM‑5分子筛粉末之外的原料按照摩尔比计为(1~20)Na<sub>2</sub>O:Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:(20~200)SiO<sub>2</sub>;b)将前躯体Ⅰ在含有有机胺水溶液蒸汽中,在100~200℃条件下处理1~10天,所得产物经水洗、脱模板剂、氨交换、焙烧,得到无粘结剂ZSM‑5分子筛。
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