发明名称 一种盐酸沃尼妙林的精制方法
摘要 本发明涉及一种盐酸沃尼妙林的精制方法,其将沃尼妙林碱的醚类溶液加纯化水或蒸馏水混合,加热40℃~50℃,搅拌0.5~1h,静置分层,取上层液,然后向上层液中加入乙醇溶液,搅拌0.5~1h,静置分层,取上层有机液,后向上层有机液中通入干燥的氯化氢气体,室温下缓慢搅拌2~3h,析出大量结晶,缓慢降温至0℃,结晶完全后过滤,干燥即可。本发明利用醚类溶液可以溶解沃尼妙林碱,但不溶解盐酸沃尼妙林的特性,使得沃尼妙林成盐后结晶析出;同时采用水和乙醇溶液对沃尼妙林碱进行洗涤,从而除去了沃尼妙林碱中的无机盐杂质和有机物杂质,达到纯化的目的,具有工艺简单、生产易于实现、成本低、无污染、收率较高、产品纯度高的特点。
申请公布号 CN103483232B 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201310441542.8 申请日期 2013.09.25
申请人 宁夏泰瑞制药股份有限公司 发明人 王义;周丽娜;王彬
分类号 C07C323/52(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I;C07C319/28(2006.01)I 主分类号 C07C323/52(2006.01)I
代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 徐淑芬
主权项 一种盐酸沃尼妙林的精制方法,其特征在于其工艺步骤为:首先取质量体积浓度为5%~10%的沃尼妙林碱的醚类溶液,加入其体积的 0.5~1倍的纯化水或蒸馏水,加热至40℃~50℃,搅拌0.5~1h,静置分层,取上层液,然后向上层液中加入质量浓度为10%~15%的乙醇溶液,加入量为上层液体积的1‑1.5倍,搅拌0.5~1h,静置分层,取上层有机液,后向上层有机液中通入干燥的氯化氢气体,室温下缓慢搅拌2~3h,析出大量结晶,以每小时降4~5℃的降温速率缓慢降温至0℃,结晶完全后过滤,干燥得盐酸沃尼妙林固体产品。
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