陶瓷晶须抗菌改性的制备方法及工艺

摘要

本发明涉及一种陶瓷晶须抗菌改性的制备方法及工艺，特别是提供了几种不同形貌纳米氧化锌熔附于羟基磷灰石晶须表面的制备方法。其特征在于：把锌盐乙醇溶液滴加入盛有羟基磷灰石晶须乙醇溶液的烧杯中，经搅拌、旋转、超声、干燥、焙烧等过程，制得氧化锌-羟基磷灰石晶须。该陶瓷晶须具有抗菌改性作用，纳米氧化锌具有较好的抗菌性能，对变异链球菌的抗菌率为(93.58±5.95)%，而羟基磷灰石晶须具有较高的强度，改性后的羟基磷灰石晶须表面熔附有均匀的氧化锌纳米颗粒、纳米球、纳米棒、微米球和钻石形等，粒径大小为30～400nm，表面积和粗糙度大大增加，提高了其与基质间的机械嵌合力，所以经氧化锌改性后的羟基磷灰石晶须是一种良好的抗菌兼增强材料。

主权项

一种陶瓷晶须抗菌改性的方法，其特征在于：A. 将质量比为1:0～4:1的锌盐与络合物经70℃搅拌溶于无水乙醇中，制成浓度为0.04mol/L～0.08mol/L澄清液，此产物为Ⅰ；B. 羟基磷灰石晶须经超声震荡均匀分散于乙醇溶液中，氧化锌与羟基磷灰石晶须的质量比为1:1～1:5，此产物为Ⅱ；C. 在搅拌下，将产物Ⅰ缓慢滴加入产物Ⅱ中，用氨水和（或）冰乙酸将pH值调至4.8～8.2，在37℃～70℃的恒温下反应4～8小时后超声10秒～60秒；升温至78℃～80℃将溶剂蒸干，置于恒温箱中完全干燥，此产物为Ⅲ；D. 将产物Ⅲ放于密闭容器中焙烧，以2～5℃/分钟的升温速率升至800℃～900℃并保温0.5～2小时，随容器缓慢冷却至室温，得到改性良好的氧化锌‑羟基磷灰石晶须复合体；所述锌盐在无水乙醇溶液中受热生成Zn₄O⁶⁺前驱体：4Zn²⁺+H₂O→Zn₄O⁶⁺+2H⁺；所述Zn₄O⁶⁺的无水乙醇溶液与络合物或羟基磷灰石晶须中的OH^‑在碱催化下生成ZnO前驱体，经锻烧得ZnO(s): Zn₄O⁶⁺+OH^‑→[ZnO₅(OH)₈]²⁺→ZnO(s)；羟基磷灰石晶须表面熔附有均匀的氧化锌纳米颗粒、纳米球、纳米棒、微米球和钻石形，其粒径大小为30 nm～400nm；所述将产物Ⅰ缓慢滴加入产物Ⅱ中，所用仪器为恒流汞，显示速度为0.3～1.0转/分钟；所述的锌盐是醋酸锌、硝酸锌、磷酸锌、氯化锌或硫酸锌；所述的络合物为葡萄糖、乙二胺、乙二胺四乙酸（EDTA）、柠檬酸、可溶性淀粉、聚乙二醇或硬脂酸。