苯肼的合成方法

摘要

本发明公开了一种苯肼的合成方法：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min；然后降温至-5～-10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h；所得反应产物经分离处理，得苯肼。本发明的苯肼合成工艺，以苯胺为原料，用稀硫酸作为成盐、酸化试剂，以亚硝酸铵作为重氮化试剂，以亚硫酸铵和/或亚硫酸氢铵作为还原剂，用氨气中和反应液，最终萃取、蒸馏后得到苯肼，副产物盐为单一的硫酸铵。

主权项

苯肼的合成方法，其特征是：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min；然后降温至‑5～‑10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h；苯胺:稀硫酸＝1:1.5～3的摩尔比，苯胺:亚硝酸铵＝1:0.95～1.1的摩尔比；所得反应产物经分离处理，得苯肼。