一种缬沙坦的结晶方法

摘要

本发明公开了一种缬沙坦的结晶方法，包括步骤：将缬沙坦粗品用酯溶剂溶解，酯溶剂层经水洗涤后回收干溶剂，再加入酯溶剂溶解物料，溶解后，加入烷烃溶剂，搅拌降温至第一阶段温度15℃～20℃保温，然后再降温至第二阶段温度-3℃～3℃保温，离心，干燥，制得缬沙坦。该方法操作简单，收率高，质量收率85%以上，成本低，得到的缬沙坦质量好，试剂均为一些常用试剂，价廉易得，同时该方法为一种工业结晶方法，非常适合工业化生产，为工业化大生产提供了技术支持。

主权项

一种缬沙坦的结晶方法，其特征在于，包括步骤：缬沙坦粗品的质量：色谱纯度93％，手性异构体：3.7％，干燥失重：20％；往5000L的反应釜中加入400kg缬沙坦粗品，再加入2000kg乙酸乙酯，搅拌溶解后，用200kg饮用水洗涤两次，洗涤完之后，乙酸乙酯层回收乙酸乙酯至干，再加入1920kg乙酸乙酯，升温至40℃溶解，溶解后，加入640kg环己烷，加完后，搅拌降温至18℃，保温12小时，然后再以0.1℃/分钟的降温速率缓慢降温至0℃，保温4小时，离心，干燥，得缬沙坦290kg，精制总收率90.6％，质量：色谱纯度99.88％，手性异构体0.25％，单个溶剂残留小于100ppm。