荸荠己素的提取方法

摘要

本发明的荸荠己素的提取方法，特别涉及一种从荸荠皮中提取分离荸荠己素的方法，属于天然有机化学领域，其特征在于，以丙酮水溶液为溶剂，提取荸荠皮中的荸荠己素，提取物用乙酸乙酯萃取后，萃取物经中压MCI和聚酰胺色谱柱分离，然后用Sephadex LH-20凝胶和MCI色谱柱纯化，获得含量在95％以上的荸荠己素产品。本发明利用废弃物的荸荠皮为原料提取分离荸荠己素，分离效果好，产品纯度高，所选用的层析材料MCI、聚酰胺和凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，可进行规模化生产，具有较好的应用前景。

主权项

一种荸荠己素的提取方法，其具体步骤如下：(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，称取荸荠皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入4‑10份70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物。(2)以重量计，将提取物1份分散在5份水中制成悬浊液，用1‑2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，获得萃取物。(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2‑4倍萃取物质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以40‑100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70‑90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A。(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2‑4倍质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为3:1‑1:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有荸荠己素的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B。(5)以重量计，将粗品B1份，溶于4‑8份甲醇中，加入等体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH‑20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有荸荠己素的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C。(6)以重量计，将所得粗品C1份溶于3‑6份甲醇中，加入2倍甲醇体积的水制成悬浊液，用MCI色谱柱纯化，用68‑80％体积百分比的甲醇水溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有荸荠己素的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量达95％以上的荸荠己素产品。