钨或钨化合物中镉杂质元素的分析检测方法

摘要

本发明公开了一种钨或钨化合物中镉杂质元素的分析检测方法，依次包括：溶样，即各种钨或钨化合物试样分别采用过氧化氢和/或氨水溶解；过氧化氢与柠檬酸络合试样溶液中的钨，加入盐酸溶解试样溶液中的镉；采用氨水将钨酸沉淀溶解，加入柠檬酸络合钨且保持溶液为弱酸性；将获得的已完全溶解的各种钨试液用去离子水稀释、混匀；配制与所述钨或钨化合物基体匹配的镉标准溶液系列；在选定的仪器工作条件下，将空白、各种钨试液与镉标准溶液系列同时于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上准确地直接测定钨或钨化合物中镉杂质元素的发射强度，然后根据C=C_B+KI计算分析结果；本发明简便、快速和环保。

主权项

一种钨或钨化合物中镉杂质元素的分析检测方法，依次包括如下步骤：（1）溶样：钨粉、钨条、细颗粒碳化钨试样采用过氧化氢溶解，其中钨条先研磨破碎再溶样；蓝钨试样采用先添加过氧化氢后添加氨水进行溶解；钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵试样采用氨水溶解；紫钨、粗颗粒碳化钨试样高温氧化成三氧化钨后用氨水溶解；（2）采用过氧化氢与柠檬酸络合所述溶样步骤获得的试样溶液中的钨，再加入盐酸溶解试样溶液中的镉；（3）采用氨水将钨酸沉淀溶解，加入柠檬酸，加热煮沸络合钨至溶液清亮且保持溶液为弱酸性；（4）将获得的已完全溶解的各种钨试液用去离子水稀释、混匀；（5）配制与所述钨或钨化合物基体匹配的镉标准溶液系列；（6）在选定的仪器工作条件下，将空白、各种钨试液与镉标准溶液系列同时于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上准确地直接测定钨中镉杂质元素的发射强度，然后根据，C = C_B + KI计算分析结果，其中：ρ—自工作曲线上计算得到试液中经空白校正的镉的质量浓度，单位μg/mL；V—被测试料溶液的体积，单位mL；m—试料的质量，单位g；C 为所测定试料溶液的质量浓度，单位μg/mL；C_B ——所测定试料溶液背景的质量浓度，单位μg/mL；I——所测元素的发射强度；K­­——方程系数。