一种硫掺杂石墨烯修饰电极及其制备方法和应用

摘要

本发明提供一种硫掺杂石墨烯修饰电极的制备及其作为燃料电池阴极材料催化氧还原的方法。包括以下步骤： a.氧化石墨烯的制备；b.硫掺杂石墨烯的制备；c.硫掺杂石墨烯修饰电极的制备。d.使用硫掺杂石墨烯修饰电极催化氧还原的方法。本发明可以简单高效的制备硫掺杂石墨烯，所得硫掺杂石墨烯硫含量高，硫含量可以通过调节硫化钠用量来控制，从而实现对石墨烯进行可控掺杂，用其制备的电极导电性好，对氧还原有着很高的催化活性和极好的稳定性，可替代商业贵金属Pt/C而作为燃料电池的阴极材料，从而大大降低燃料电池的商业化成本，具有重要的应用前景。

主权项

一种硫掺杂石墨烯修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）氧化石墨烯的制备：将10‑100ml质量浓度为95‑98%的浓硫酸和20‑100ml质量浓度为65‑68%的浓硝酸混合并在0℃冰浴条件下磁力搅拌5‑50分钟，然后加入1‑200g天然鳞片石墨，剧烈搅拌防止团聚；待分散均匀后，加入10‑200g氯酸钾，最后撤去冰浴室温下反应20‑150小时；待反应完成后，将产物洗涤，超声剥离，用氢氧化钠絮凝并于20‑80℃干燥2‑10小时，研磨，得到氧化石墨烯固体粉末；2）硫掺杂石墨烯的制备：将10‑400mg氧化石墨烯固体加入20‑200ml去离子水中超声分散0.5‑2h得到单分散的氧化石墨烯分散液，再将1‑40ml质量浓度为4mg/ml的硫化钠水溶液加入到上述氧化石墨烯分散液，随后将所得混合物加入高压反应釜中，控制反应温度100‑200℃,反应时间2‑24h,水热原位还原生长，反应结束后将所得产物依次用水、丙酮和乙醇反复洗涤，最后于30‑120℃下真空干燥2‑96小时，即得硫掺杂石墨烯；3）将上述步骤制得的硫掺杂石墨烯用溶剂溶解，再加入硫掺杂石墨烯溶液体积0.1‑10%的质量浓度5%的Nafion溶液，超声分散5—120 min,得到均匀的分散液；用微量移液枪移取2‑20 ul上述分散液，涂在经抛光清洗处理后的玻碳电极表面，室温下干燥，得到硫掺杂石墨烯修饰电极。